Testmethoden
Methodenname: Hypromellose – Bestimmung der Hydroxypropoxygruppe
Anwendungsbereich: Dieses Verfahren nutzt die Hydroxypropoxy-Bestimmungsmethode zur Bestimmung des Hydroxypropoxy-Gehalts in Hypromellose. Das Verfahren ist auf Hypromellose anwendbar.
Prinzip der Methode:Berechnen Sie dieHydroxypropoxy-Gehalt im Testprodukt gemäß der Hydroxypropoxy-Bestimmungsmethode.
Reagens:
1. 30%ige (g/g) Chromtrioxidlösung
2. Hydroxid
3. Phenolphthalein-Indikatorlösung
4. Natriumhydrogencarbonat
5. Verdünnte Schwefelsäure
6. Kaliumiodid
7. Natriumthiosulfat-Titrationslösung (0,02 mol/L)
8. Stärkeindikatorlösung
Ausrüstung:
Probenvorbereitung:
1. Natriumhydroxid-Titrationslösung (0,02 mol/L)
Zubereitung: Man nehme 5,6 ml klare, gesättigte Natriumhydroxidlösung und füge frisch abgekochtes, kaltes Wasser hinzu, um ein Volumen von 1000 ml zu erreichen.
Kalibrierung: Etwa 6 g Kaliumhydrogenphthalat-Standard, bei 105 °C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet, werden genau gewogen. Anschließend werden 50 ml frisch abgekochtes, kaltes Wasser hinzugegeben und die Lösung geschüttelt, bis sich das Kaliumhydrogenphthalat möglichst vollständig gelöst hat. Danach werden 2 Tropfen Phenolphthalein-Indikatorlösung hinzugegeben. Die Titration erfolgt mit dieser Lösung. Kurz vor dem Endpunkt sollte sich das Kaliumhydrogenphthalat vollständig gelöst haben. Die Titration wird fortgesetzt, bis die Lösung rosa wird. 1 ml Natriumhydroxid-Titrationslösung (1 mol/l) entspricht 20,42 mg Kaliumhydrogenphthalat. Die Konzentration der Titrationslösung wird anhand des Verbrauchs der Lösung und der eingesetzten Menge an Kaliumhydrogenphthalat berechnet. Die Lösung wird 5-fach verdünnt, um eine Konzentration von 0,02 mol/l zu erreichen.
Aufbewahrung: In eine Polyethylen-Kunststoffflasche füllen und diese luftdicht verschließen; im Verschluss befinden sich 2 Löcher, in die jeweils ein Glasrohr eingeführt wird, ein Rohr ist mit einem Natronkalkrohr verbunden und das dritte dient zum Absaugen der Flüssigkeit.
2. Phenolphthalein-Indikatorlösung: 1 g Phenolphthalein wird in 100 ml Ethanol gelöst.
3. Natriumthiosulfat-Titrationslösung (0,02 mol/L) Herstellung: 26 g Natriumthiosulfat und 0,20 g wasserfreies Natriumcarbonat werden in 1000 ml frisch abgekochtem, kaltem Wasser gelöst. Die Lösung wird gut geschüttelt und 1 Monat lang filtriert. Kalibrierung: Etwa 0,15 g Kaliumdichromat-Standard, getrocknet bei 120 °C bis zur Gewichtskonstanz, werden genau eingewogen, in ein Iodfläschchen gegeben, mit 50 ml Wasser gelöst, 2,0 g Kaliumiodid hinzugefügt und vorsichtig geschüttelt, bis sich das Kaliumiodid gelöst hat. Anschließend werden 40 ml verdünnte Schwefelsäure hinzugefügt, gut geschüttelt und das Fläschchen fest verschlossen. Nach 10 Minuten im Dunkeln 250 ml Wasser zum Verdünnen zugeben. Kurz vor dem Endpunkt der Titration 3 ml Stärkeindikatorlösung zugeben und weiter titrieren, bis die blaue Farbe verschwindet und hellgrün wird. Das Titrationsergebnis dient als Blindwertkorrektur. 1 ml Natriumthiosulfat (0,1 mol/l) entspricht 4,903 g Kaliumdichromat. Die Konzentration der Lösung anhand des Lösungsverbrauchs und der eingesetzten Kaliumdichromatmenge berechnen. 5-fach quantitativ verdünnen, um eine Konzentration von 0,02 mol/l zu erreichen. Bei Raumtemperaturen über 25 °C sollten die Reaktionslösung und das Verdünnungswasser auf etwa 20 °C gekühlt werden.
4. Stärkeindikatorlösung: 0,5 g lösliche Stärke mit 5 ml Wasser verrühren, dann langsam in 100 ml kochendes Wasser geben, dabei umrühren, 2 Minuten weiterkochen lassen, abkühlen lassen, den Überstand abgießen – fertig.
Diese Lösung sollte vor Gebrauch frisch zubereitet werden.
Arbeitsschritte: 0,1 g des Produkts genau abwiegen und in die Destillationsflasche D geben. 10 ml einer 30%igen (g/g) Cadmiumtrichloridlösung hinzufügen. Das Dampferzeugungsrohr B bis zum Anschluss mit Wasser füllen und die Destillationsanlage anschließen. B und D in ein Ölbad (z. B. Glycerin) tauchen, bis der Flüssigkeitsstand im Ölbad dem Flüssigkeitsstand der Cadmiumtrichloridlösung in Flasche D entspricht. Kühlwasser einschalten und gegebenenfalls Stickstoff einleiten. Die Durchflussrate auf 1 Blase pro Sekunde einstellen. Innerhalb von 30 Minuten die Temperatur des Ölbads auf 155 °C erhöhen und diese Temperatur halten, bis 50 ml Destillat aufgefangen sind. Das Kondensatorrohr von der Fraktionierkolonne entnehmen, mit Wasser spülen, waschen und in die aufgefangene Lösung einarbeiten. 3 Tropfen Phenolphthalein-Indikatorlösung zugeben und bis zu einem pH-Wert von 6,9–7,1 (gemessen mit einem Säuremessgerät) titrieren. Das verbrauchte Volumen V1 (ml) notieren. Anschließend 0,5 g Natriumhydrogencarbonat und 10 ml verdünnte Schwefelsäure zugeben und stehen lassen, bis kein Kohlendioxid mehr entsteht. 1,0 g Kaliumiodid zugeben und verschließen. Gut schütteln, 5 Minuten im Dunkeln stehen lassen, 1 ml Stärke-Indikatorlösung zugeben und mit Natriumthiosulfat-Titrationslösung (0,02 mol/l) bis zum Endpunkt titrieren. Das verbrauchte Volumen V2 (ml) notieren. In einem weiteren Blindversuch werden die Volumina Va und Vb (ml) der verbrauchten Natriumhydroxid-Titrationslösung (0,02 mol/L) bzw. der Natriumthiosulfat-Titrationslösung (0,02 mol/L) aufgezeichnet.
Veröffentlichungsdatum: 25. April 2024