testimenetelmät
Menetelmän nimi: hypromelloosi – hydroksipropoksiryhmän määritys – hydroksipropoksiryhmän määritys
Soveltamisala: Tässä menetelmässä käytetään hydroksipropoksi-määritysmenetelmää hypromelloosin hydroksipropoksi-pitoisuuden määrittämiseen. Menetelmä soveltuu hypromelloosille.
Menetelmän periaate:Lasketestituotteen hydroksipropoksi-pitoisuus hydroksipropoksi-määritysmenetelmän mukaisesti.
Reagenssi:
1. 30 % (g/g) kromitrioksidiliuos
2. Hydroksidi
3. Fenolftaleiini-indikaattoriliuos
4. Natriumbikarbonaatti
5. Laimennettu rikkihappo
6. Kaliumjodidi
7. Natriumtiosulfaatin titrausliuos (0,02 mol/l)
8. Tärkkelysindikaattoriliuos
laitteet:
Näytteen valmistus:
1. Natriumhydroksidin titrausliuos (0,02 mol/l)
Valmistus: Ota 5,6 ml kirkasta kylläistä natriumhydroksidiliuosta ja lisää juuri kiehautettua kylmää vettä, kunnes liuosta on 1000 ml.
Kalibrointi: Ota noin 6 g kaliumvetyftalaattistandardiliuosta, joka on kuivattu 105 °C:ssa vakiopainoon. Punnitse se tarkasti. Lisää 50 ml juuri kiehautettua kylmää vettä ja ravista, jotta liukenee mahdollisimman hyvin. Lisää 2 tippaa fenolftaleiini-indikaattoriliuosta. Käytä tätä nestemäistä titrausta. Kun lähestytään loppupistettä, kaliumvetyftalaatin tulee olla täysin liuennut. Titraa, kunnes liuos muuttuu vaaleanpunaiseksi. Jokainen 1 ml natriumhydroksidititrausliuosta (1 mol/l) vastaa 20,42 mg kaliumvetyftalaattia. Laske liuoksen pitoisuus kulutuksen ja käytetyn kaliumvetyftalaatin määrän perusteella. Laimenna kvantitatiivisesti 5 kertaa, kunnes pitoisuudeksi tulee 0,02 mol/l.
Säilytys: Laita se polyeteenimuovista valmistettuun muovipulloon ja pidä se suljettuna; tulpassa on kaksi reikää, ja kumpaankin reikään työnnetään yksi lasiputki, yksi putki on yhdistetty soodakalkkiputkeen ja toista putkea käytetään nesteen imemiseen.
2. Fenolftaleiini-indikaattoriliuos Ota 1 g fenolftaleiinia ja lisää 100 ml etanolia sen liuottamiseksi.
3. Natriumtiosulfaatin titrausliuos (0,02 mol/l) Valmistus: Ota 26 g natriumtiosulfaattia ja 0,20 g vedetöntä natriumkarbonaattia, lisää sopiva määrä juuri kiehuvaa kylmää vettä liuottamaan ne 1000 ml:aan, ravista hyvin ja suodata 1 kuukaudeksi. Kalibrointi: Ota noin 0,15 g 120 °C:ssa vakiopainossa kuivattua kaliumdikromaattistandardiliuosta, punnitse se tarkasti, laita se jodipulloon, lisää 50 ml vettä liuottamaan, lisää 2,0 g kaliumjodidia, ravista varovasti liuottamaan, lisää 40 ml laimennettua rikkihappoa, ravista hyvin ja sulje tiiviisti; 10 minuutin kuluttua pimeässä paikassa lisää 250 ml vettä laimentamiseksi ja kun liuos on titrattu lähelle loppupistettä, lisää 3 ml tärkkelysindikaattoriliuosta. Jatka titrausta, kunnes sininen väri katoaa ja muuttuu kirkkaanvihreäksi, ja titraustulosta käytetään nollakokeen korjauksena. Jokainen 1 ml natriumtiosulfaattia (0,1 mol/l) vastaa 4,903 g kaliumdikromaattia. Laske liuoksen konsentraatio liuoksen kulutuksen ja käytetyn kaliumdikromaatin määrän perusteella. Laimenna kvantitatiivisesti 5 kertaa, kunnes konsentraatioksi tulee 0,02 mol/l. Jos huoneenlämpötila on yli 25 °C, reaktioliuoksen ja laimennusveden lämpötila on jäähdytettävä noin 20 °C:seen.
4. Tärkkelysindikaattoriliuos Ota 0,5 g liukoista tärkkelystä, lisää 5 ml vettä ja sekoita hyvin. Kaada sitten hitaasti 100 ml:aan kiehuvaa vettä, sekoita sitä lisättäessä, jatka keittämistä 2 minuuttia, anna jäähtyä, kaada supernatantti pois ja se on valmista.
Tämä liuos on valmistettava tuoreeltaan ennen käyttöä.
Käyttövaiheet: Ota 0,1 g tätä tuotetta, punnitse se tarkasti, laita se tislauspulloon D, lisää 10 ml 30-prosenttista (g/g) kadmiumtrikloridiliuosta. Täytä höyrynkehitysputki B vedellä liitokseen asti ja kytke tislausyksikkö. Upota sekä B että D öljyhauteeseen (voi olla glyseriiniä), säädä öljyhauteen nestetaso pullon D kadmiumtrikloridiliuoksen nestetason mukaiseksi, kytke jäähdytysvesi päälle ja anna tarvittaessa typpivirran virrata sisään ja säädä sen virtausnopeutta 1 kuplaan sekunnissa. Nosta öljyhauteen lämpötila 155 ºC:seen 30 minuutin kuluessa ja pidä lämpötila yllä, kunnes 50 ml tislettä on kerätty. Poista kondensaattoriputki fraktiointikolonnista, huuhtele vedellä, pese ja lisää kerättyyn liuokseen. Lisää 3 tippaa fenolftaleiini-indikaattoriliuosta ja titraa pH-arvoon 6,9–7,1 (mitattuna happamuuden mittarilla). Kirjaa kulunut tilavuus V1 (ml). Lisää sitten 0,5 g natriumbikarbonaattia ja 10 ml laimennettua rikkihappoa. Anna seistä, kunnes hiilidioksidia ei enää muodostu. Lisää 1,0 g kaliumjodidia ja sulje korkki. Ravista hyvin, aseta pimeään 5 minuutiksi, lisää 1 ml tärkkelysindikaattoriliuosta ja titraa natriumtiosulfaattititrausliuoksella (0,02 mol/l) reunaan asti. Kirjaa kulunut tilavuus V2 (ml). Toisessa sokeakokeessa kirjaa kuluneen natriumhydroksidititrausliuoksen (0,02 mol/l) ja natriumtiosulfaattititrausliuoksen (0,02 mol/l) tilavuudet Va ja Vb (ml).
Julkaisuaika: 25. huhtikuuta 2024