métode tés
Ngaran métode: hipromelosa—panentu gugus hidroksipropoksi—panentu gugus hidroksipropoksi
Ruang lingkup aplikasi: Métode ieu nganggo metode panangtuan hidroksipropoksi pikeun nangtukeun eusi hidroksipropoksi dina hipromelosa. Métode ieu tiasa diterapkeun kana hipromelosa.
Prinsip metode ieu:Hitungeusi hidroksipropoksi dina produk tés numutkeun metode panangtuan hidroksipropoksi.
Réagen:
1. Larutan kromium trioksida 30% (g/g)
2. Hidroksida
3. Larutan indikator fenolftalein
4. Natrium bikarbonat
5. Asam sulfat éncér
6. Kalium iodida
7. Larutan titrasi natrium tiosulfat (0,02mol/L)
8. Larutan indikator aci
parabot:
Persiapan sampel:
1. Larutan titrasi natrium hidroksida (0,02mol/L)
Persiapan: Candak 5,6 mL larutan natrium hidroksida jenuh anu bening, tambahkeun cai tiis anu nembé ngagolak dugi ka 1000 mL.
Kalibrasi: Candak sakitar 6 g kalium hidrogén ftalat standar anu dikeringkeun dina suhu 105°C dugi ka beuratna tetep, timbang kalayan akurat, tambahkeun 50 mL cai tiis anu nembé ngagolak, kocok supados leyur sabisa-bisa; tambahkeun 2 tetes larutan indikator fenolftalein, anggo titrasi Cair ieu, nalika caket kana titik ahir, kalium hidrogén ftalat kedah leyur sapinuhna, teras dititrasi dugi ka larutan janten pink. Unggal 1 mL larutan titrasi natrium hidroksida (1 mol/L) sami sareng 20,42 mg kalium hidrogén ftalat. Hitung konsentrasi larutan ieu dumasar kana konsumsi larutan ieu sareng jumlah kalium hidrogén ftalat anu dicandak. Éncérkeun sacara kuantitatif 5 kali pikeun ngadamel konsentrasi 0,02 mol/L.
Panyimpenan: Lebetkeun kana botol plastik polietilen teras tutup pageuh; aya 2 liang dina colokan, sareng 1 tabung gelas diasupkeun kana unggal liang, 1 tabung disambungkeun ku tabung soda jeruk nipis, sareng 1 tabung dianggo pikeun nyedot cairanana.
2. Larutan indikator fenolftalein Candak 1 g fenolftalein, tambahkeun 100 mL étanol pikeun ngaleyurkeunana
3. Larutan titrasi natrium tiosulfat (0,02mol/L) Persiapan: Candak 26 g natrium tiosulfat sareng 0,20 g natrium karbonat anhidrat, tambahkeun cai tiis anu nembé ngagolak sacukupna pikeun leyur kana 1000 mL, kocok rata, teras simpen salami 1 bulan saring. Kalibrasi: candak sakitar 0,15 g kalium dikromat standar anu dikeringkeun dina suhu 120°C kalayan beurat anu tetep, timbang sacara akurat, lebetkeun kana botol yodium, tambahkeun 50 mL cai pikeun leyur, tambahkeun 2,0 g kalium iodida, kocok lalaunan pikeun leyur, tambahkeun 40 mL asam sulfat encer, kocok rata sareng tutup pageuh; saatos 10 menit di tempat anu poék, tambahkeun 250 mL cai pikeun diéncérkeun, sareng nalika larutan dititrasi dugi ka caket titik ahir, tambahkeun 3 mL larutan indikator aci, teraskeun titrasi dugi ka warna biru ngaleungit sareng janten héjo caang, sareng hasil titrasi dianggo salaku koreksi Uji Coba kosong. Unggal 1mL natrium tiosulfat (0,1mol/L) sarua jeung 4,903g kalium dikromat. Hitung konsentrasi larutan dumasar kana konsumsi larutan sareng jumlah kalium dikromat anu dicandak. Éncérkeun sacara kuantitatif 5 kali pikeun ngahasilkeun konsentrasi 0,02mol/L. Upami suhu ruangan di luhur 25°C, suhu larutan réaksi sareng cai pangencerkeun kedah didinginkan dugi ka sakitar 20°C.
4. Larutan indikator aci Candak 0,5 g aci leyur, tambahkeun 5 mL cai teras aduk rata, teras tuang lalaunan kana 100 mL cai nu ngagolak, aduk nalika ditambahkeun, teraskeun ngagolak salami 2 menit, antepkeun tiis, tuang supernatantna, sareng parantos siap.
Larutan ieu kedah disiapkeun seger sateuacan dianggo.
Léngkah-léngkah operasi: Candak 0,1 g produk ieu, timbang kalayan akurat, lebetkeun kana botol distilasi D, tambahkeun 10 mL larutan kadmium triklorida 30% (g/g). Eusian tabung pembangkit uap B ku cai kana sambungan, teras sambungkeun unit distilasi. Celupkeun B sareng D kana bak minyak (tiasa gliserin), jieun tingkat cairan bak minyak saluyu sareng tingkat cairan larutan kadmium triklorida dina botol D, hurungkeun cai pendingin, sareng upami diperyogikeun, hayu aliran nitrogén ngalir ka jero sareng ngendalikeun laju aliranna dugi ka 1 gelembung per detik. Dina 30 menit, naékkeun suhu dina rendaman minyak ka 155ºC, teras jaga suhu ieu dugi ka 50 mL distilat dikumpulkeun, cabut tabung kondensor tina kolom fraksinasi, bilas ku cai, kumbah sareng lebetkeun kana larutan anu dikumpulkeun, tambahkeun 3 tetes larutan indikator fenolftalein, teras titrasi dugi ka Nilai pH nyaéta 6,9-7,1 (diukur nganggo alat ukur kaasaman), catet volume anu dikonsumsi V1 (mL), teras tambahkeun 0,5 g natrium bikarbonat sareng 10 mL asam sulfat encer, antepkeun dugi ka teu aya deui karbon dioksida anu dihasilkeun, tambahkeun 1,0 g kalium iodida, teras tutup pageuh. Kocok rata, tempatkeun dina tempat anu poék salami 5 menit, tambahkeun 1 mL larutan indikator aci, titrasi ku larutan titrasi natrium tiosulfat (0,02 mol/L) dugi ka titik ahir, catet volume anu dikonsumsi V2 (mL). Dina tés kosong anu sanés, catet volume Va sareng Vb (mL) tina larutan titrasi natrium hidroksida anu dikonsumsi (0,02mol/L) sareng larutan titrasi natrium tiosulfat (0,02mol/L) masing-masing.
Waktos posting: 25-Apr-2024