методи за тестирање
Име на метод: хипромелоза - одредување на хидроксипропокси група - одредување на хидроксипропокси група
Опсег на примена: Овој метод го користи методот на одредување на хидроксипропокси за да се одреди содржината на хидроксипропокси во хипромелозата. Овој метод е применлив за хипромелоза.
Принципот на методот:Пресметај госодржина на хидроксипропокси во тест производот според методот за одредување на хидроксипропокси.
Реагенс:
1. 30% (g/g) раствор на хром триоксид
2. Хидроксид
3. Раствор на индикатор на фенолфталеин
4. Натриум бикарбонат
5. Разредена сулфурна киселина
6. Калиум јодид
7. Раствор за титрација на натриум тиосулфат (0,02mol/L)
8. Раствор за индикатор за скроб
опрема:
Подготовка на примерокот:
1. Раствор за титрација на натриум хидроксид (0,02mol/L)
Подготовка: Земете 5,6 мл бистар заситен раствор на натриум хидроксид, додадете свежо зовриена ладна вода за да добиете 1000 мл.
Калибрација: Земете околу 6 g стандарден калиум хидроген фталат сушен на 105°C до константна тежина, измерете го точно, додадете 50 mL свежо зовриена ладна вода, протресете за да се раствори што е можно повеќе; додадете 2 капки индикаторски раствор на фенолфталеин, користете ја оваа течна титрација, кога се приближувате до крајната точка, калиум хидроген фталатот треба целосно да се раствори и титрирајте додека растворот не стане розов. Секој 1 mL раствор за титрација на натриум хидроксид (1mol/L) е еквивалентен на 20,42 mg калиум хидроген фталат. Пресметајте ја концентрацијата на овој раствор врз основа на потрошувачката на овој раствор и количината на земен калиум хидроген фталат. Квантитативно разредете 5 пати за да ја добиете концентрацијата од 0,02mol/L.
Складирање: Ставете го во полиетиленско пластично шише и чувајте го затворено; има 2 дупки во чепот, а во секоја дупка е вметната по 1 стаклена цевка, 1 цевка е поврзана со цевка од сода-вар, а 1 цевка се користи за цицање на течноста.
2. Индикаторски раствор на фенолфталеин. Земете 1 g фенолфталеин, додадете 100 mL етанол за да се раствори.
3. Раствор за титрација со натриум тиосулфат (0,02 mol/L) Подготовка: Земете 26 g натриум тиосулфат и 0,20 g безводен натриум карбонат, додадете соодветна количина свежо зовриена ладна вода за да се раствори во 1000 mL, добро протресете и оставете го да се филтрира 1 месец. Калибрација: земете околу 0,15 g стандарден калиум дихромат сушен на 120°C со константна тежина, прецизно измерете го, ставете го во шише со јод, додадете 50 mL вода за да се раствори, додадете 2,0 g калиум јодид, нежно протресете за да се раствори, додадете 40 mL разредена сулфурна киселина, добро протресете и цврсто затворете; по 10 минути на темно место, додадете 250 mL вода за да се разреди, и кога растворот е титриран близу до крајната точка, додадете 3 mL раствор од скроб индикатор, продолжете со титрација додека сината боја не исчезне и не стане светло зелена, а резултатот од титрацијата се користи како корекција на слепа проба. Секој 1 mL натриум тиосулфат (0,1 mol/L) е еквивалентен на 4,903 g калиум дихромат. Пресметајте ја концентрацијата на растворот според потрошувачката на растворот и количината на земен калиум дихромат. Квантитативно разредете 5 пати за да добиете концентрација од 0,02 mol/L. Ако собната температура е над 25°C, температурата на реакцискиот раствор и водата за разредување треба да се оладат на околу 20°C.
4. Раствор за индикаторски скроб Земете 0,5 g растворлив скроб, додадете 5 mL вода и добро промешајте, потоа полека истурете во 100 mL врела вода, мешајте додека се додава, продолжете да варете 2 минути, оставете да се олади, истурете ја супернатантната течност и е готова.
Овој раствор треба да биде свежо подготвен пред употреба.
Чекори на работа: Земете 0,1 g од овој производ, измерете го точно, ставете го во шишето за дестилација D, додадете 10 mL раствор од 30% (g/g) кадмиум трихлорид. Наполнете ја цевката за генерирање пареа B со вода до спојот и поврзете ја единицата за дестилација. Потопете ги и B и D во маслена бања (може да биде глицерин), направете го нивото на течноста во маслената бања да биде во согласност со нивото на течноста на растворот од кадмиум трихлорид во шишето D, вклучете ја водата за ладење и, доколку е потребно, оставете го протокот на азот да тече и контролирајте ја неговата брзина на проток на 1 меур во секунда. Во рок од 30 минути, зголемете ја температурата на маслената бања на 155ºC и одржувајте ја оваа температура додека не се соберат 50 mL од дестилатот, извадете ја кондензаторската цевка од фракционирачката колона, исплакнете со вода, измијте и инкорпорирајте во собраниот раствор, додадете 3 капки раствор на индикаторски фенолфталеин и титрирајте до pH вредноста е 6,9-7,1 (мерено со мерач на киселост), запишете го потрошениот волумен V1 (mL), потоа додадете 0,5 g натриум бикарбонат и 10 mL разредена сулфурна киселина, оставете да отстои додека не се произведува повеќе јаглерод диоксид, додадете 1,0 g калиум јодид и затворете го. Добро протресете, ставете во темно 5 минути, додадете 1 mL раствор на индикаторски скроб, титрирајте со раствор за титрација на натриум тиосулфат (0,02 mol/L) до крајната точка, запишете го потрошениот волумен V2 (mL). Во друг слепа проба, запишете ги волумените Va и Vb (mL) од потрошениот раствор за титрација на натриум хидроксид (0,02mol/L) и растворот за титрација на натриум тиосулфат (0,02mol/L), соодветно.
Време на објавување: 25 април 2024 година