testmethoden
Methodenaam: hypromellose—bepaling van de hydroxypropoxygroep—bepaling van de hydroxypropoxygroep
Toepassingsgebied: Deze methode maakt gebruik van de hydroxypropoxybepalingsmethode om het hydroxypropoxygehalte in hypromellose te bepalen. Deze methode is toepasbaar op hypromellose.
Principe van de methode:Bereken deHet gehalte aan hydroxypropoxy in het testproduct volgens de hydroxypropoxybepalingsmethode.
Reagens:
1. 30% (g/g) chroomtrioxide-oplossing
2. Hydroxide
3. Fenolftaleïne-indicatoroplossing
4. Natriumbicarbonaat
5. Verdun zwavelzuur
6. Kaliumjodide
7. Titratieoplossing van natriumthiosulfaat (0,02 mol/L)
8. Zetmeelindicatoroplossing
apparatuur:
Monsterpreparatie:
1. Titratieoplossing van natriumhydroxide (0,02 mol/L)
Bereiding: Neem 5,6 ml heldere verzadigde natriumhydroxideoplossing en voeg hier vers gekookt koud water aan toe tot een totaal volume van 1000 ml.
Kalibratie: Neem ongeveer 6 g standaard kaliumwaterstofftalaat, gedroogd bij 105 °C tot een constant gewicht, weeg dit nauwkeurig af, voeg 50 ml vers gekookt koud water toe en schud om het zo goed mogelijk op te lossen; voeg 2 druppels fenolftaleïne-indicatoroplossing toe en gebruik deze vloeistoftitratie. Wanneer het eindpunt nadert, moet het kaliumwaterstofftalaat volledig zijn opgelost. Titreer door totdat de oplossing roze kleurt. Elke 1 ml natriumhydroxide-titratieoplossing (1 mol/l) komt overeen met 20,42 mg kaliumwaterstofftalaat. Bereken de concentratie van deze oplossing op basis van het verbruik van de oplossing en de hoeveelheid kaliumwaterstofftalaat die is genomen. Verdun de oplossing 5 keer om een concentratie van 0,02 mol/l te verkrijgen.
Bewaring: Doe het in een polyethyleen plastic fles en houd deze goed afgesloten; de dop heeft 2 gaten, in elk gat wordt een glazen buisje gestoken, één buisje is verbonden met een sodakalkbuisje en het andere buisje wordt gebruikt om de vloeistof af te zuigen.
2. Fenolftaleïne-indicatoroplossing: Neem 1 g fenolftaleïne en voeg 100 ml ethanol toe om het op te lossen.
3. Titratieoplossing natriumthiosulfaat (0,02 mol/L) Bereiding: Neem 26 g natriumthiosulfaat en 0,20 g watervrij natriumcarbonaat, voeg een geschikte hoeveelheid vers gekookt koud water toe tot 1000 ml is opgelost, schud goed en laat het 1 maand staan. Kalibratie: Neem ongeveer 0,15 g kaliumdichromaatstandaard, gedroogd bij 120 °C met constant gewicht, weeg dit nauwkeurig af, doe het in een jodiumfles, voeg 50 ml water toe om het op te lossen, voeg 2,0 g kaliumjodide toe, schud voorzichtig om het op te lossen, voeg 40 ml verdund zwavelzuur toe, schud goed en sluit de fles goed af. Voeg na 10 minuten in een donkere ruimte 250 ml water toe om te verdunnen. Wanneer de oplossing bijna het eindpunt bereikt, voeg dan 3 ml zetmeelindicatoroplossing toe en ga door met titreren totdat de blauwe kleur verdwijnt en heldergroen wordt. Het titratieresultaat dient als blanco-correctie. Elke ml natriumthiosulfaat (0,1 mol/l) komt overeen met 4,903 g kaliumdichromaat. Bereken de concentratie van de oplossing op basis van het verbruik van de oplossing en de hoeveelheid kaliumdichromaat. Verdun de oplossing 5 keer om een concentratie van 0,02 mol/l te verkrijgen. Indien de kamertemperatuur hoger is dan 25 °C, dient de temperatuur van de reactieoplossing en het verdunningswater te worden verlaagd tot ongeveer 20 °C.
4. Zetmeelindicatoroplossing: Neem 0,5 g oplosbaar zetmeel, voeg 5 ml water toe en roer goed. Giet dit vervolgens langzaam bij 100 ml kokend water, blijf roeren en kook nog 2 minuten door. Laat afkoelen, giet de bovenstaande vloeistof af en de oplossing is klaar.
Deze oplossing moet vlak voor gebruik vers bereid worden.
Werkwijze: Neem 0,1 g van dit product, weeg het nauwkeurig af en doe het in de destillatiefles D. Voeg 10 ml van een 30% (g/g) cadmiumtrichloride-oplossing toe. Vul de stoomgenererende buis B met water tot aan de aansluiting en sluit deze aan op de destillatie-eenheid. Plaats zowel B als D in een oliebad (dit kan glycerine zijn). Zorg ervoor dat het vloeistofniveau in het oliebad gelijk is aan het vloeistofniveau van de cadmiumtrichloride-oplossing in fles D. Schakel de koelwatertoevoer in en laat indien nodig stikstof toestromen. Regel de stroomsnelheid tot 1 bel per seconde. Verhoog binnen 30 minuten de temperatuur van het oliebad tot 155 °C en houd deze temperatuur aan totdat 50 ml destillaat is opgevangen. Verwijder de condensorbuis van de fractioneringskolom, spoel deze met water, was hem en voeg 3 druppels fenolftaleïne-indicatoroplossing toe aan de opgevangen oplossing. Titreer tot de pH-waarde 6,9-7,1 is (gemeten met een zuurtemeter). Noteer het verbruikte volume V1 (ml). Voeg vervolgens 0,5 g natriumbicarbonaat en 10 ml verdund zwavelzuur toe en laat dit staan totdat er geen koolstofdioxide meer wordt geproduceerd. Voeg 1,0 g kaliumjodide toe, sluit de fles af, schud goed en plaats deze 5 minuten in het donker. Voeg 1 ml zetmeel-indicatoroplossing toe en titreer met natriumthiosulfaat-titratieoplossing (0,02 mol/l) tot het eindpunt. Noteer het verbruikte volume V2 (ml). Noteer in een andere blanco test de volumes Va en Vb (mL) van respectievelijk de verbruikte natriumhydroxide-titratieoplossing (0,02 mol/L) en natriumthiosulfaat-titratieoplossing (0,02 mol/L).
Geplaatst op: 25 april 2024