preskusne metode
Ime metode: hipromeloza – določanje hidroksipropoksi skupine – določanje hidroksipropoksi skupine
Področje uporabe: Ta metoda uporablja metodo določanja hidroksipropoksija za določanje vsebnosti hidroksipropoksija v hipromelozi. Ta metoda se uporablja za hipromelozo.
Načelo metode:Izračunajtevsebnost hidroksipropoksija v preskusnem izdelku v skladu z metodo določanja hidroksipropoksija.
Reagent:
1. 30 % (g/g) raztopina kromovega trioksida
2. Hidroksid
3. Raztopina indikatorja fenolftaleina
4. Natrijev bikarbonat
5. Razredčena žveplova kislina
6. Kalijev jodid
7. Titracijska raztopina natrijevega tiosulfata (0,02 mol/L)
8. Raztopina indikatorja škroba
oprema:
Priprava vzorca:
1. Titracijska raztopina natrijevega hidroksida (0,02 mol/L)
Priprava: Vzemite 5,6 ml bistre nasičene raztopine natrijevega hidroksida, dodajte sveže prevreto hladno vodo, da dobite 1000 ml.
Kalibracija: Vzemite približno 6 g standardnega kalijevega hidrogenftalata, posušenega pri 105 °C do konstantne teže, ga natančno stehtajte, dodajte 50 ml sveže prevrete hladne vode in pretresite, da se čim bolj raztopi; dodajte 2 kapljici indikatorske raztopine fenolftaleina. Uporabite tekočo titracijo. Ko se približujete končni točki, se mora kalijev hidrogenftalat popolnoma raztopiti. Titrirajte, dokler raztopina ne postane rožnata. Vsak 1 ml titracijske raztopine natrijevega hidroksida (1 mol/L) ustreza 20,42 mg kalijevega hidrogenftalata. Izračunajte koncentracijo te raztopine na podlagi porabe te raztopine in količine odvzetega kalijevega hidrogenftalata. Kvantitativno razredčite 5-krat, da dosežete koncentracijo 0,02 mol/L.
Shranjevanje: Nalijte v polietilensko plastenko in jo hranite zaprto; v zamašku sta 2 luknji, v vsako luknjo pa je vstavljena 1 steklena cevka, 1 cevka je povezana s cevko iz natrijevega apna, 1 cevka pa se uporablja za izsesavanje tekočine.
2. Raztopina indikatorja fenolftaleina Vzemite 1 g fenolftaleina in dodajte 100 ml etanola, da se raztopi.
3. Titracijska raztopina natrijevega tiosulfata (0,02 mol/L) Priprava: Vzemite 26 g natrijevega tiosulfata in 0,20 g brezvodnega natrijevega karbonata, dodajte ustrezno količino sveže prevrete hladne vode, da se raztopi v 1000 ml, dobro pretresite in postavite za 1 mesec v filter. Kalibracija: vzemite približno 0,15 g standardnega kalijevega dikromata, posušenega pri 120 °C s konstantno težo, natančno stehtajte, dajte v jodovo stekleničko, dodajte 50 ml vode, da se raztopi, dodajte 2,0 g kalijevega jodida, nežno pretresite, da se raztopi, dodajte 40 ml razredčene žveplove kisline, dobro pretresite in tesno zaprite; po 10 minutah v temnem prostoru dodajte 250 ml vode, da se razredči, in ko je raztopina titrirana skoraj do končne točke, dodajte 3 ml raztopine indikatorskega škroba, nadaljujte s titracijo, dokler modra barva ne izgine in postane svetlo zelena, rezultat titracije pa uporabite kot korekcijo slepega poskusa. Vsak 1 ml natrijevega tiosulfata (0,1 mol/L) je enakovreden 4,903 g kalijevega dikromata. Koncentracijo raztopine izračunajte glede na porabo raztopine in količino odvzetega kalijevega dikromata. Kvantitativno razredčite 5-krat, da dosežete koncentracijo 0,02 mol/L. Če je sobna temperatura nad 25 °C, je treba temperaturo reakcijske raztopine in vode za redčenje ohladiti na približno 20 °C.
4. Raztopina indikatorja škroba Vzemite 0,5 g topnega škroba, dodajte 5 ml vode in dobro premešajte, nato počasi vlijte v 100 ml vrele vode, med dodajanjem mešajte, kuhajte še 2 minuti, pustite, da se ohladi, odlijte supernatant in je pripravljen.
To raztopino je treba pred uporabo sveže pripraviti.
Postopek: Vzemite 0,1 g tega izdelka, ga natančno stehtajte, dajte v destilacijsko steklenico D, dodajte 10 ml 30 % (g/g) raztopine kadmijevega triklorida. Cev za ustvarjanje pare B napolnite z vodo do spoja in priključite destilacijsko enoto. Potopite B in D v oljno kopel (lahko je glicerin), nivo tekočine v oljni kopeli uskladite z nivojem tekočine raztopine kadmijevega triklorida v steklenici D, vklopite hladilno vodo in po potrebi pustite, da teče dušik, njegov pretok pa naj bo 1 mehurček na sekundo. V 30 minutah zvišajte temperaturo oljne kopeli na 155 °C in to temperaturo vzdržujte, dokler ne zberete 50 ml destilata. Iz frakcionacijske kolone odstranite kondenzacijsko cev, jo sperite z vodo, operite in vmešajte v zbrano raztopino, dodajte 3 kapljice indikatorske raztopine fenolftaleina in titrirajte do pH vrednosti 6,9–7,1 (merjeno z merilnikom kislosti). Zapišite porabljeni volumen V1 (ml), nato dodajte 0,5 g natrijevega bikarbonata in 10 ml razredčene žveplove kisline. Pustite stati, dokler se ogljikov dioksid ne proizvaja več. Dodajte 1,0 g kalijevega jodida in zaprite. Dobro pretresite, postavite v temo za 5 minut. Dodajte 1 ml indikatorske raztopine škroba. Titrirajte s titracijsko raztopino natrijevega tiosulfata (0,02 mol/L) do končne točke in zabeležite porabljeni volumen V2 (ml). V drugem slepem preskusu zabeležite volumna Va in Vb (mL) porabljene titracijske raztopine natrijevega hidroksida (0,02 mol/L) oziroma titracijske raztopine natrijevega tiosulfata (0,02 mol/L).
Čas objave: 25. april 2024