أساليب الاختبار
اسم الطريقة: هيبروميلوز - تحديد مجموعة الهيدروكسي بروبوكسي - تحديد مجموعة الهيدروكسي بروبوكسي
نطاق التطبيق: تستخدم هذه الطريقة طريقة تحديد الهيدروكسي بروبوكسي لتحديد محتوى الهيدروكسي بروبوكسي في الهيبروميلوز. هذه الطريقة قابلة للتطبيق على الهيبروميلوز.
مبدأ الطريقة:احسبمحتوى الهيدروكسي بروبوكسي في المنتج المختبر وفقًا لطريقة تحديد الهيدروكسي بروبوكسي.
الكاشف:
1. محلول ثلاثي أكسيد الكروم بنسبة 30% (جم/جم)
2. الهيدروكسيد
3. محلول مؤشر الفينول فثالين
4. بيكربونات الصوديوم
5. حمض الكبريتيك المخفف
6. يوديد البوتاسيوم
7. محلول معايرة ثيوكبريتات الصوديوم (0.02 مول/لتر)
8. محلول مؤشر النشا
معدات:
تحضير العينة:
1. محلول معايرة هيدروكسيد الصوديوم (0.02 مول/لتر)
التحضير: خذ 5.6 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم المشبع الصافي، وأضف إليه الماء البارد المغلي حديثًا حتى يصبح حجمه 1000 مل.
المعايرة: خذ حوالي 6 غرامات من فثالات هيدروجين البوتاسيوم القياسية المجففة عند 105 درجة مئوية حتى ثبات الوزن، ثم زنها بدقة. أضف 50 مل من الماء البارد المغلي حديثًا، ورجّ المحلول جيدًا لإذابة أكبر قدر ممكن من المادة. أضف قطرتين من محلول مؤشر الفينول فثالين، واستخدم هذه المعايرة السائلة. عند الاقتراب من نقطة النهاية، يجب أن يكون فثالات هيدروجين البوتاسيوم قد ذاب تمامًا، ثم استمر في المعايرة حتى يصبح لون المحلول ورديًا. كل 1 مل من محلول معايرة هيدروكسيد الصوديوم (1 مول/لتر) يعادل 20.42 ملغ من فثالات هيدروجين البوتاسيوم. احسب تركيز هذا المحلول بناءً على كمية المحلول المستهلكة وكمية فثالات هيدروجين البوتاسيوم المستخدمة. خفف المحلول كميًا 5 مرات حتى يصبح تركيزه 0.02 مول/لتر.
التخزين: ضعه في زجاجة بلاستيكية من البولي إيثيلين واحتفظ بها مغلقة بإحكام؛ يوجد فتحتان في السدادة، ويتم إدخال أنبوب زجاجي واحد في كل فتحة، ويتم توصيل أنبوب واحد بأنبوب الصودا والجير، ويستخدم أنبوب واحد لسحب السائل.
2. محلول مؤشر الفينول فثالين: خذ 1 غرام من الفينول فثالين، وأضف 100 مل من الإيثانول لإذابته.
3. محلول معايرة ثيوكبريتات الصوديوم (0.02 مول/لتر): التحضير: خذ 26 غرامًا من ثيوكبريتات الصوديوم و0.20 غرام من كربونات الصوديوم اللامائية، أضف كمية مناسبة من الماء البارد المغلي حديثًا لإذابتها في 1000 مل، رج جيدًا، واتركه لمدة شهر واحد مع الترشيح. المعايرة: خذ حوالي 0.15 غرام من ثنائي كرومات البوتاسيوم القياسي المجفف عند 120 درجة مئوية بوزن ثابت، زنه بدقة، ضعه في زجاجة اليود، أضف 50 مل من الماء لإذابته، أضف 2.0 غرام من يوديد البوتاسيوم، رج برفق لإذابته، أضف 40 مل من حمض الكبريتيك المخفف، رج جيدًا وأحكم إغلاق الزجاجة. بعد 10 دقائق في مكان مظلم، أضف 250 مل من الماء للتخفيف، وعندما يقترب المحلول من نقطة النهاية، أضف 3 مل من محلول مؤشر النشا، واستمر في المعايرة حتى يختفي اللون الأزرق ويصبح أخضر فاتحًا، وتُستخدم نتيجة المعايرة كقيمة مرجعية لتصحيح التجربة. كل 1 مل من ثيوكبريتات الصوديوم (0.1 مول/لتر) يُعادل 4.903 غرام من ثنائي كرومات البوتاسيوم. احسب تركيز المحلول بناءً على كمية المحلول المستهلكة وكمية ثنائي كرومات البوتاسيوم المستخدمة. خفف المحلول كميًا 5 مرات للوصول إلى تركيز 0.02 مول/لتر. إذا كانت درجة حرارة الغرفة أعلى من 25 درجة مئوية، فيجب تبريد محلول التفاعل وماء التخفيف إلى حوالي 20 درجة مئوية.
4. محلول مؤشر النشا: خذ 0.5 غرام من النشا القابل للذوبان، أضف 5 مل من الماء وحرك جيداً، ثم اسكبه ببطء في 100 مل من الماء المغلي، وحرك أثناء الإضافة، واستمر في الغليان لمدة دقيقتين، ثم اتركه يبرد، واسكب السائل الطافي، وبذلك يكون جاهزاً.
يجب تحضير هذا المحلول طازجاً قبل الاستخدام.
خطوات التشغيل: خذ 0.1 غرام من هذا المنتج، وقم بوزنه بدقة، ثم ضعه في قارورة التقطير D، وأضف 10 مل من محلول كلوريد الكادميوم الثلاثي بتركيز 30% (غ/غ). املأ أنبوب توليد البخار B بالماء حتى الوصلة، ثم قم بتوصيل وحدة التقطير. اغمر كلاً من B وD في حمام زيتي (يمكن استخدام الجلسرين)، واجعل مستوى السائل في الحمام الزيتي مساوياً لمستوى محلول كلوريد الكادميوم الثلاثي في القارورة D، ثم افتح صنبور ماء التبريد، وإذا لزم الأمر، دع تيار النيتروجين يتدفق مع التحكم في معدل تدفقه بحيث لا يتجاوز فقاعة واحدة في الثانية. في غضون 30 دقيقة، ارفع درجة حرارة حمام الزيت إلى 155 درجة مئوية، وحافظ على هذه الدرجة حتى يتم جمع 50 مل من المقطر. أزل أنبوب المكثف من عمود التجزئة، واشطفه بالماء، ثم اغسله وأضفه إلى المحلول المجموع. أضف 3 قطرات من محلول مؤشر الفينول فثالين، وعاير حتى تصل قيمة الرقم الهيدروجيني إلى 6.9-7.1 (تم قياسها باستخدام مقياس الحموضة). سجل الحجم المستهلك V1 (مل). ثم أضف 0.5 غرام من بيكربونات الصوديوم و10 مل من حمض الكبريتيك المخفف، واتركه حتى يتوقف إنتاج ثاني أكسيد الكربون. أضف 1.0 غرام من يوديد البوتاسيوم، وأغلقه بإحكام. رجه جيدًا، وضعه في الظلام لمدة 5 دقائق. أضف 1 مل من محلول مؤشر النشا، وعايره بمحلول معايرة ثيوكبريتات الصوديوم (0.02 مول/لتر) حتى نقطة النهاية. سجل الحجم المستهلك V2 (مل). في اختبار فارغ آخر، سجل حجمي Va و Vb (مل) لمحلول معايرة هيدروكسيد الصوديوم المستهلك (0.02 مول/لتر) ومحلول معايرة ثيوكبريتات الصوديوم (0.02 مول/لتر) على التوالي.
تاريخ النشر: 25 أبريل 2024