mga pamamaraan ng pagsubok
Pangalan ng pamamaraan: hypromellose—pagtukoy ng pangkat na hydroxypropoxy—pagtukoy ng pangkat na hydroxypropoxy
Saklaw ng aplikasyon: Ginagamit ng pamamaraang ito ang pamamaraan ng pagtukoy ng hydroxypropoxy upang matukoy ang nilalaman ng hydroxypropoxy sa hypromellose. Ang pamamaraang ito ay naaangkop sa hypromellose.
Prinsipyo ng pamamaraan:Kalkulahin angnilalaman ng hydroxypropoxy sa produktong sinusubok ayon sa paraan ng pagtukoy ng hydroxypropoxy.
Reagent:
1. 30% (g/g) solusyon ng chromium trioxide
2. Hydroxide
3. Solusyon ng tagapagpahiwatig ng Phenolphthalein
4. Sodium bikarbonate
5. Maghalo ng sulfuric acid
6. Potassium iodide
7. Solusyon ng titrasyon ng sodium thiosulfate (0.02mol/L)
8. Solusyon ng tagapagpahiwatig ng almirol
kagamitan:
Paghahanda ng halimbawa:
1. Solusyon ng titrasyon ng sodium hydroxide (0.02mol/L)
Paghahanda: Kumuha ng 5.6mL ng malinaw na saturated sodium hydroxide solution, lagyan ng bagong pakuluang malamig na tubig hanggang sa maging 1000mL.
Kalibrasyon: Kumuha ng humigit-kumulang 6g ng karaniwang potassium hydrogen phthalate na pinatuyo sa 105°C hanggang sa maging pare-pareho ang timbang, timbangin ito nang tumpak, magdagdag ng 50mL ng bagong pakuluang malamig na tubig, alugin upang matunaw ito hangga't maaari; magdagdag ng 2 patak ng phenolphthalein indicator solution, gamitin ang Liquid titration na ito, kapag papalapit na sa end point, dapat na tuluyang matunaw ang potassium hydrogen phthalate, at i-titrate hanggang sa maging kulay rosas ang solusyon. Ang bawat 1mL ng sodium hydroxide titration solution (1mol/L) ay katumbas ng 20.42mg ng potassium hydrogen phthalate. Kalkulahin ang konsentrasyon ng solusyong ito batay sa pagkonsumo ng solusyong ito at sa dami ng potassium hydrogen phthalate na kinuha. Damihang palabnawin nang 5 beses upang maging 0.02mol/L ang konsentrasyon.
Pag-iimbak: Ilagay ito sa isang bote na plastik na polyethylene at panatilihing selyado; may 2 butas sa takip, at 1 tubo na salamin ang ipinapasok sa bawat butas, 1 tubo ang konektado sa tubo ng soda lime, at 1 tubo ang ginagamit para sa pagsipsip ng likido.
2. Solusyon ng phenolphthalein indicator Kumuha ng 1g ng phenolphthalein, magdagdag ng 100mL ng ethanol upang matunaw
3. Solusyon ng titration ng sodium thiosulfate (0.02mol/L) Paghahanda: Kumuha ng 26g ng sodium thiosulfate at 0.20g ng anhydrous sodium carbonate, magdagdag ng sapat na dami ng bagong pakuluang malamig na tubig upang matunaw sa 1000mL, alugin nang mabuti, at ilagay ito sa loob ng 1 buwang salain. Kalibrasyon: kumuha ng humigit-kumulang 0.15g ng karaniwang potassium dichromate na pinatuyo sa 120°C na may pare-parehong timbang, timbangin ito nang tumpak, ilagay ito sa isang bote ng iodine, magdagdag ng 50mL ng tubig upang matunaw, magdagdag ng 2.0g ng potassium iodide, alugin nang marahan upang matunaw, magdagdag ng 40mL ng dilute sulfuric acid, Alugin nang mabuti at isara nang mahigpit; pagkatapos ng 10 minuto sa isang madilim na lugar, magdagdag ng 250mL ng tubig upang palabnawin, at kapag ang solusyon ay na-titrate na malapit sa end point, magdagdag ng 3mL ng starch indicator solution, ipagpatuloy ang titration hanggang sa mawala ang asul na kulay at maging matingkad na berde, at ang resulta ng titration ay gagamitin bilang blankong Trial correction. Ang bawat 1mL ng sodium thiosulfate (0.1mol/L) ay katumbas ng 4.903g ng potassium dichromate. Kalkulahin ang konsentrasyon ng solusyon ayon sa konsumo ng solusyon at ang dami ng potassium dichromate na kinuha. Damihang palabnawin nang 5 beses upang maging 0.02mol/L ang konsentrasyon. Kung ang temperatura ng silid ay higit sa 25°C, ang temperatura ng solusyon ng reaksyon at tubig na pampalabnaw ay dapat palamigin sa humigit-kumulang 20°C.
4. Solusyon ng starch indicator Kumuha ng 0.5g ng soluble starch, magdagdag ng 5mL ng tubig at haluing mabuti, pagkatapos ay dahan-dahang ibuhos sa 100mL ng kumukulong tubig, haluin habang idinaragdag, patuloy na pakuluan sa loob ng 2 minuto, hayaang lumamig, ibuhos ang supernatant, at handa na ito.
Ang solusyon na ito ay dapat na sariwa at ihanda bago gamitin.
Mga hakbang sa pagpapatakbo: Kumuha ng 0.1g ng produktong ito, timbangin ito nang wasto, ilagay ito sa bote ng distilasyon D, magdagdag ng 10mL ng 30% (g/g) solusyon ng cadmium trichloride. Punuin ng tubig ang tubo ng bumubuo ng singaw B papunta sa joint, at ikonekta ang distilasyon unit. Ilubog ang parehong B at D sa isang oil bath (maaari itong gliserin), gawing naaayon ang antas ng likido ng oil bath sa antas ng likido ng solusyon ng cadmium trichloride sa bote D, buksan ang tubig na pampalamig, at kung kinakailangan, hayaang dumaloy ang agos ng nitrogen at kontrolin ang bilis ng daloy nito sa 1 bula bawat segundo. Sa loob ng 30 minuto, itaas ang temperatura ng oil bath sa 155ºC, at panatilihin ang temperaturang ito hanggang sa makolekta ang 50 mL ng distillate. Tanggalin ang condenser tube mula sa fractionation column, banlawan ng tubig, hugasan at ihalo sa nakolektang solusyon. Magdagdag ng 3 patak ng phenolphthalein indicator solution, at i-titrate hanggang sa ang pH value ay 6.9-7.1 (sinukat gamit ang acidity meter). Itala ang nakonsumong volume na V1 (mL). Pagkatapos ay idagdag ang 0.5g ng sodium bicarbonate at 10mL ng dilute sulfuric acid. Hayaang nakababad hanggang sa wala nang carbon dioxide na mabuo. Magdagdag ng 1.0g ng potassium iodide at isara ito. Iling mabuti. Ilagay sa dilim sa loob ng 5 minuto. Magdagdag ng 1mL ng starch indicator solution. I-titrate gamit ang sodium thiosulfate titration solution (0.02mol/L) hanggang sa dulo. Itala ang nakonsumong volume na V2 (mL). Sa isa pang blankong pagsubok, itala ang volume na Va at Vb (mL) ng nakonsumong sodium hydroxide titration solution (0.02mol/L) at sodium thiosulfate titration solution (0.02mol/L) ayon sa pagkakabanggit.
Oras ng pag-post: Abril-25-2024