روشهای آزمون
نام روش: هیپروملوز - تعیین گروه هیدروکسی پروپوکسی - تعیین گروه هیدروکسی پروپوکسی
دامنه کاربرد: این روش از روش تعیین هیدروکسی پروپوکسی برای تعیین محتوای هیدروکسی پروپوکسی در هیپروملوز استفاده میکند. این روش برای هیپروملوز قابل استفاده است.
اصل روش:محاسبه کنیدمحتوای هیدروکسی پروپوکسی در محصول مورد آزمایش طبق روش تعیین هیدروکسی پروپوکسی.
معرف:
۱. محلول تری اکسید کروم ۳۰٪ (گرم بر گرم)
۲. هیدروکسید
۳. محلول شناساگر فنول فتالئین
۴. بیکربنات سدیم
۵. اسید سولفوریک رقیق
۶. یدید پتاسیم
۷. محلول تیتراسیون تیوسولفات سدیم (۰.۰۲ مول بر لیتر)
۸. محلول شناساگر نشاسته
تجهیزات:
آمادهسازی نمونه:
۱. محلول تیتراسیون هیدروکسید سدیم (۰.۰۲ مول بر لیتر)
طرز تهیه: 5.6 میلیلیتر محلول هیدروکسید سدیم اشباع شده و شفاف بردارید، آب سرد تازه جوشیده را به آن اضافه کنید تا حجم آن به 1000 میلیلیتر برسد.
کالیبراسیون: حدود 6 گرم پتاسیم هیدروژن فتالات استاندارد خشک شده در دمای 105 درجه سانتیگراد را تا رسیدن به وزن ثابت بردارید، آن را با دقت وزن کنید، 50 میلی لیتر آب سرد تازه جوشیده اضافه کنید، تکان دهید تا تا حد امکان حل شود؛ 2 قطره محلول شناساگر فنول فتالئین اضافه کنید، از این تیتراسیون مایع استفاده کنید، هنگام نزدیک شدن به نقطه پایانی، پتاسیم هیدروژن فتالات باید کاملاً حل شود و تا زمانی که محلول صورتی شود، تیتر شود. هر 1 میلی لیتر محلول تیتراسیون هیدروکسید سدیم (1 مول در لیتر) معادل 20.42 میلی گرم پتاسیم هیدروژن فتالات است. غلظت این محلول را بر اساس مصرف این محلول و مقدار پتاسیم هیدروژن فتالات گرفته شده محاسبه کنید. به صورت کمی 5 بار رقیق کنید تا غلظت به 0.02 مول در لیتر برسد.
نگهداری: آن را در یک بطری پلاستیکی پلیاتیلنی قرار دهید و آن را مهر و موم شده نگه دارید؛ دو سوراخ در درپوش وجود دارد و یک لوله شیشهای در هر سوراخ قرار داده شده است، یک لوله به یک لوله سودالایم متصل است و یک لوله برای مکش مایع استفاده میشود.
۲. محلول شناساگر فنل فتالئین: ۱ گرم فنل فتالئین بردارید و ۱۰۰ میلیلیتر اتانول به آن اضافه کنید تا حل شود.
۳. محلول تیتراسیون تیوسولفات سدیم (۰.۰۲ مول بر لیتر) آمادهسازی: ۲۶ گرم تیوسولفات سدیم و ۰.۲۰ گرم کربنات سدیم بیآب بردارید، مقدار مناسبی آب سرد تازه جوشیده را به ۱۰۰۰ میلیلیتر اضافه کنید تا حل شود، خوب تکان دهید و به مدت ۱ ماه در صافی قرار دهید. کالیبراسیون: حدود ۰.۱۵ گرم دیکرومات پتاسیم استاندارد خشک شده در دمای ۱۲۰ درجه سانتیگراد با وزن ثابت را بردارید، آن را با دقت وزن کنید، آن را در یک بطری ید قرار دهید، ۵۰ میلیلیتر آب برای حل شدن اضافه کنید، ۲.۰ گرم یدید پتاسیم اضافه کنید، به آرامی تکان دهید تا حل شود، ۴۰ میلیلیتر اسید سولفوریک رقیق اضافه کنید، خوب تکان دهید و محکم ببندید؛ پس از ۱۰ دقیقه در یک مکان تاریک، ۲۵۰ میلیلیتر آب برای رقیق شدن اضافه کنید و وقتی محلول تا نزدیکی نقطه پایانی تیتر شد، ۳ میلیلیتر محلول شناساگر نشاسته اضافه کنید، تیتراسیون را ادامه دهید تا رنگ آبی از بین برود و به سبز روشن تبدیل شود و نتیجه تیتراسیون به عنوان یک تصحیح آزمایشی شاهد استفاده میشود. هر ۱ میلیلیتر تیوسولفات سدیم (۰.۱ مول بر لیتر) معادل ۴.۹۰۳ گرم دیکرومات پتاسیم است. غلظت محلول را با توجه به میزان مصرف محلول و مقدار دیکرومات پتاسیم مصرفی محاسبه کنید. محلول را به صورت کمی ۵ بار رقیق کنید تا غلظت به ۰.۰۲ مول بر لیتر برسد. اگر دمای اتاق بالای ۲۵ درجه سانتیگراد باشد، دمای محلول واکنش و آب رقیقسازی باید تا حدود ۲۰ درجه سانتیگراد خنک شود.
۴. محلول شناساگر نشاسته: ۰.۵ گرم نشاسته محلول بردارید، ۵ میلیلیتر آب اضافه کنید و خوب هم بزنید، سپس به آرامی به ۱۰۰ میلیلیتر آب جوش اضافه کنید، همزمان با اضافه کردن هم بزنید، به مدت ۲ دقیقه بجوشانید، بگذارید خنک شود، محلول رویی را دور بریزید، آماده است.
این محلول باید قبل از استفاده تازه تهیه شود.
مراحل کار: 0.1 گرم از این محصول را بردارید، آن را به دقت وزن کنید، آن را در بطری تقطیر D قرار دهید، 10 میلیلیتر محلول 30٪ (گرم بر گرم) کادمیوم تری کلرید اضافه کنید. لوله تولید بخار B را تا محل اتصال با آب پر کنید و واحد تقطیر را وصل کنید. هر دو B و D را در یک حمام روغن (میتواند گلیسیرین باشد) غوطهور کنید، سطح مایع حمام روغن را با سطح مایع محلول کادمیوم تری کلرید در بطری D مطابقت دهید، آب خنککننده را باز کنید و در صورت لزوم، اجازه دهید جریان نیتروژن وارد شود و سرعت جریان آن را تا 1 حباب در ثانیه کنترل کنید. ظرف 30 دقیقه، دمای حمام روغن را تا 155 درجه سانتیگراد افزایش دهید و این دما را تا زمانی که 50 میلی لیتر از تقطیر جمع آوری شود، حفظ کنید. لوله کندانسور را از ستون تقطیر جدا کنید، با آب بشویید، بشویید و به محلول جمع آوری شده اضافه کنید، 3 قطره محلول شناساگر فنول فتالئین اضافه کنید و تا مقدار pH 6.9-7.1 (با دستگاه سنجش اسیدیته) تیتر کنید، حجم مصرف شده V1 (میلی لیتر) را ثبت کنید، سپس 0.5 گرم بی کربنات سدیم و 10 میلی لیتر اسید سولفوریک رقیق اضافه کنید، بگذارید بماند تا زمانی که دیگر دی اکسید کربن تولید نشود، 1.0 گرم یدید پتاسیم اضافه کنید و آن را ببندید، خوب تکان دهید، به مدت 5 دقیقه در تاریکی قرار دهید، 1 میلی لیتر محلول شناساگر نشاسته اضافه کنید، با محلول تیتراسیون تیوسولفات سدیم (0.02 مول در لیتر) تا نقطه پایان تیتر کنید، حجم مصرف شده V2 (میلی لیتر) را ثبت کنید. در یک آزمایش شاهد دیگر، حجمهای Va و Vb (میلیلیتر) محلول تیتراسیون هیدروکسید سدیم مصرفی (0.02 مول بر لیتر) و محلول تیتراسیون تیوسولفات سدیم (0.02 مول بر لیتر) را ثبت کنید.
زمان ارسال: ۲۵ آوریل ۲۰۲۴