kaedah ujian
Nama kaedah: hipromelosa—penentuan kumpulan hidroksipropoksi—penentuan kumpulan hidroksipropoksi
Skop aplikasi: Kaedah ini menggunakan kaedah penentuan hidroksipropoksi untuk menentukan kandungan hidroksipropoksi dalam hipromelosa. Kaedah ini boleh digunakan untuk hipromelosa.
Prinsip kaedah:Kirakankandungan hidroksipropoksi dalam produk ujian mengikut kaedah penentuan hidroksipropoksi.
Reagen:
1. Larutan kromium trioksida 30% (g/g)
2. Hidroksida
3. Larutan penunjuk fenolftalein
4. Natrium bikarbonat
5. Cairkan asid sulfurik
6. Kalium iodida
7. Larutan titrasi natrium tiosulfat (0.02mol/L)
8. Larutan penunjuk kanji
peralatan:
Penyediaan sampel:
1. Larutan titrasi natrium hidroksida (0.02mol/L)
Penyediaan: Ambil 5.6mL larutan natrium hidroksida tepu jernih, masukkan air sejuk yang baru dididihkan sehingga menjadi 1000mL.
Penentukuran: Ambil kira-kira 6g kalium hidrogen ftalat piawai yang dikeringkan pada suhu 105°C hingga mencapai berat malar, timbang dengan tepat, tambah 50mL air sejuk yang baru dididihkan, goncangkan untuk melarutkannya sebanyak mungkin; tambah 2 titis larutan penunjuk fenolftalein, gunakan titrasi Cecair ini, apabila menghampiri takat akhir, kalium hidrogen ftalat hendaklah dilarutkan sepenuhnya, dan dititrasi sehingga larutan menjadi merah jambu. Setiap 1mL larutan titrasi natrium hidroksida (1mol/L) bersamaan dengan 20.42mg kalium hidrogen ftalat. Kira kepekatan larutan ini berdasarkan penggunaan larutan ini dan jumlah kalium hidrogen ftalat yang diambil. Cairkan secara kuantitatif sebanyak 5 kali untuk menjadikan kepekatan 0.02mol/L.
Penyimpanan: Masukkan ke dalam botol plastik polietilena dan pastikan ia tertutup rapat; terdapat 2 lubang pada palam, dan 1 tiub kaca dimasukkan ke dalam setiap lubang, 1 tiub disambungkan dengan tiub soda limau, dan 1 tiub digunakan untuk menyedut keluar cecair.
2. Larutan penunjuk fenolftalein Ambil 1g fenolftalein, tambah 100mL etanol untuk melarutkannya
3. Larutan titrasi natrium tiosulfat (0.02mol/L) Penyediaan: Ambil 26g natrium tiosulfat dan 0.20g natrium karbonat anhidrus, tambah jumlah air sejuk yang baru dididihkan yang sesuai untuk dilarutkan ke dalam 1000mL, goncangkan dengan baik, dan letakkannya selama 1 bulan penapis. Penentukuran: ambil kira-kira 0.15g kalium dikromat standard yang dikeringkan pada suhu 120°C dengan berat malar, timbang dengan tepat, masukkan ke dalam botol iodin, tambah 50mL air untuk dilarutkan, tambah 2.0g kalium iodida, goncangkan perlahan-lahan untuk dilarutkan, tambah 40mL asid sulfurik cair, Goncangkan dengan baik dan tutup rapat; selepas 10 minit di tempat yang gelap, tambah 250mL air untuk dicairkan, dan apabila larutan dititrasi sehingga hampir mencapai titik akhir, tambah 3mL larutan penunjuk kanji, teruskan titrasi sehingga warna biru hilang dan menjadi hijau terang, dan hasil titrasi digunakan sebagai pembetulan Percubaan kosong. Setiap 1mL natrium tiosulfat (0.1mol/L) bersamaan dengan 4.903g kalium dikromat. Kira kepekatan larutan mengikut penggunaan larutan dan jumlah kalium dikromat yang diambil. Cairkan secara kuantitatif sebanyak 5 kali untuk menjadikan kepekatan 0.02mol/L. Jika suhu bilik melebihi 25°C, suhu larutan tindak balas dan air pencairan hendaklah disejukkan kepada kira-kira 20°C.
4. Larutan penunjuk kanji Ambil 0.5g kanji larut, tambah 5mL air dan kacau rata, kemudian tuangkan perlahan-lahan ke dalam 100mL air mendidih, kacau semasa ia ditambah, teruskan mendidih selama 2 minit, biarkan sejuk, tuangkan supernatan, dan ia sudah siap.
Larutan ini perlu disediakan baru sebelum digunakan.
Langkah-langkah operasi: Ambil 0.1g produk ini, timbang dengan tepat, masukkan ke dalam botol penyulingan D, tambahkan 10mL larutan kadmium triklorida 30% (g/g). Isi tiub penjana stim B dengan air ke sambungan, dan sambungkan unit penyulingan. Rendamkan kedua-dua B dan D dalam mandian minyak (ia boleh jadi gliserin), pastikan paras cecair mandian minyak selaras dengan paras cecair larutan kadmium triklorida dalam botol D, hidupkan air penyejuk, dan jika perlu, biarkan aliran nitrogen mengalir masuk dan kawal kadar alirannya kepada 1 gelembung sesaat. Dalam masa 30 minit, naikkan suhu mandian minyak kepada 155ºC, dan kekalkan suhu ini sehingga 50 mL sulingan dikumpulkan, keluarkan tiub kondenser dari turus pecahan, bilas dengan air, basuh dan masukkan ke dalam larutan yang dikumpulkan, tambah 3 titis larutan penunjuk fenolftalein, dan titrasi sehingga Nilai pH ialah 6.9-7.1 (diukur dengan meter keasidan), catatkan isipadu yang digunakan V1 (mL), kemudian tambah 0.5g natrium bikarbonat dan 10mL asid sulfurik cair, biarkan sehingga tiada lagi karbon dioksida dihasilkan, tambah 1.0g kalium iodida, dan tutup rapat. Goncangkan dengan baik, letakkan di tempat gelap selama 5 minit, tambah 1mL larutan penunjuk kanji, titrasi dengan larutan titrasi natrium tiosulfat (0.02mol/L) hingga ke titik akhir, catatkan isipadu yang digunakan V2 (mL). Dalam ujian kosong yang lain, rekodkan isipadu Va dan Vb (mL) bagi larutan titrasi natrium hidroksida (0.02mol/L) dan larutan titrasi natrium tiosulfat (0.02mol/L) yang telah digunakan.
Masa siaran: 25-Apr-2024