testmetoder
Metodnamn: hypromellos—bestämning av hydroxipropoxigrupp—bestämning av hydroxipropoxigrupp
Tillämpningsområde: Denna metod använder hydroxipropoxibestämningsmetoden för att bestämma halten av hydroxipropoxi i hypromellos. Denna metod är tillämplig på hypromellos.
Metodens princip:Beräknainnehållet av hydroxipropoxi i testprodukten enligt hydroxipropoxibestämningsmetoden.
Reagens:
1. 30 % (g/g) kromtrioxidlösning
2. Hydroxid
3. Fenolftaleinindikatorlösning
4. Natriumbikarbonat
5. Utspädd svavelsyra
6. Kaliumjodid
7. Titreringslösning med natriumtiosulfat (0,02 mol/L)
8. Stärkelseindikatorlösning
utrustning:
Provberedning:
1. Titreringslösning med natriumhydroxid (0,02 mol/L)
Förberedelse: Ta 5,6 ml klar mättad natriumhydroxidlösning och tillsätt nykokt, kallt vatten tills det blir 1000 ml.
Kalibrering: Ta cirka 6 g standard kaliumväteftalat, torkat vid 105 °C till konstant vikt, väg det noggrant, tillsätt 50 ml nykokt kallt vatten, skaka för att lösa upp det så mycket som möjligt; tillsätt 2 droppar fenolftaleinindikatorlösning, använd denna flytande titrering. När man närmar sig slutpunkten bör kaliumväteftalatet vara helt upplöst och titrera tills lösningen blir rosa. Varje ml natriumhydroxidtitreringslösning (1 mol/L) motsvarar 20,42 mg kaliumväteftalat. Beräkna koncentrationen av denna lösning baserat på förbrukningen av denna lösning och mängden kaliumväteftalat som tagits. Späd kvantitativt 5 gånger för att få koncentrationen 0,02 mol/L.
Förvaring: Lägg den i en polyetenplastflaska och förvara den förseglad; det finns 2 hål i pluggen, och 1 glasrör sätts in i varje hål, 1 rör är anslutet till ett natronslang och 1 rör används för att suga ut vätskan.
2. Fenolftaleinindikatorlösning Ta 1 g fenolftalein och tillsätt 100 ml etanol för att lösa upp det.
3. Titreringslösning med natriumtiosulfat (0,02 mol/L) Beredning: Ta 26 g natriumtiosulfat och 0,20 g vattenfritt natriumkarbonat, tillsätt en lämplig mängd nykokt kallt vatten för att lösa upp det i 1000 ml, skaka väl och filtrera i 1 månad. Kalibrering: Ta cirka 0,15 g standardkaliumdikromat, torkat vid 120 °C med konstant vikt, väg det noggrant, lägg det i en jodflaska, tillsätt 50 ml vatten för att lösa upp det, tillsätt 2,0 g kaliumjodid, skaka försiktigt för att lösa upp det, tillsätt 40 ml utspädd svavelsyra, skaka väl och förslut ordentligt; efter 10 minuter på en mörk plats, tillsätt 250 ml vatten för att späda ut det, och när lösningen är titrerad till nära slutpunkten, tillsätt 3 ml stärkelseindikatorlösning, fortsätt titreringen tills den blå färgen försvinner och blir ljusgrön, och titreringsresultatet används som en blankförsökskorrigering. Varje ml natriumtiosulfat (0,1 mol/L) motsvarar 4,903 g kaliumdikromat. Beräkna lösningens koncentration utifrån lösningens förbrukning och mängden kaliumdikromat som tagits. Späd kvantitativt 5 gånger för att få koncentrationen 0,02 mol/L. Om rumstemperaturen är över 25 °C bör temperaturen på reaktionslösningen och utspädningsvattnet kylas till cirka 20 °C.
4. Stärkelseindikatorlösning Ta 0,5 g löslig stärkelse, tillsätt 5 ml vatten och rör om väl, häll sedan långsamt i 100 ml kokande vatten, rör om under omrörning, fortsätt koka i 2 minuter, låt svalna, häll ut supernatanten och den är klar.
Denna lösning bör vara färskberedd före användning.
Arbetssteg: Ta 0,1 g av denna produkt, väg den noggrant, lägg den i destillationsflaskan D, tillsätt 10 ml 30 % (g/g) kadmiumtrikloridlösning. Fyll ånggenereringsröret B med vatten till kopplingen och anslut destillationsenheten. Sänk ner både B och D i ett oljebad (det kan vara glycerin), se till att vätskenivån i oljebadet stämmer överens med vätskenivån i kadmiumtrikloridlösningen i flaskan D, sätt på kylvattnet och låt vid behov kvävgasströmmen flöda in och kontrollera dess flödeshastighet till 1 bubbla per sekund. Inom 30 minuter, höj temperaturen i oljebadet till 155ºC och bibehåll denna temperatur tills 50 ml av destillatet har samlats upp. Ta bort kondensorröret från fraktioneringskolonnen, skölj med vatten, tvätta och blanda det i den uppsamlade lösningen. Tillsätt 3 droppar fenolftaleinindikatorlösning och titrera till pH-värdet är 6,9-7,1 (mätt med en surhetsmätare). Registrera den förbrukade volymen V1 (ml), tillsätt sedan 0,5 g natriumbikarbonat och 10 ml utspädd svavelsyra. Låt det stå tills ingen mer koldioxid produceras. Tillsätt 1,0 g kaliumjodid och förslut. Skaka väl, ställ i mörker i 5 minuter, tillsätt 1 ml stärkelseindikatorlösning, titrera med natriumtiosulfat-titreringslösning (0,02 mol/L) till slutpunkten och registrera den förbrukade volymen V2 (ml). I ett annat blanktest, registrera volymerna Va och Vb (ml) av den förbrukade natriumhydroxidtitreringslösningen (0,02 mol/L) respektive natriumtiosulfattitreringslösningen (0,02 mol/L).
Publiceringstid: 25 april 2024