mètodes de prova
Nom del mètode: hipromelosa: determinació del grup hidroxipropoxi: determinació del grup hidroxipropoxi
Àmbit d'aplicació: Aquest mètode utilitza el mètode de determinació d'hidroxipropoxi per determinar el contingut d'hidroxipropoxi en la hipromelosa. Aquest mètode és aplicable a la hipromelosa.
Principi del mètode:Calcula elcontingut d'hidroxipropoxi en el producte d'assaig segons el mètode de determinació d'hidroxipropoxi.
Reactiu:
1. Solució de triòxid de crom al 30% (g/g)
2. Hidròxid
3. Solució indicadora de fenolftaleïna
4. Bicarbonat de sodi
5. Àcid sulfúric diluït
6. Iodur de potassi
7. Solució de titració de tiosulfat de sodi (0,02 mol/L)
8. Solució indicadora de midó
equipament:
Preparació de la mostra:
1. Solució de valoració d'hidròxid de sodi (0,02 mol/L)
Preparació: Agafeu 5,6 ml de solució saturada d'hidròxid de sodi i afegiu-hi aigua freda acabada de bullir fins a obtenir 1000 ml.
Calibratge: Agafeu uns 6 g de ftalat hidrogen de potassi estàndard assecat a 105 °C fins a pes constant, peseu-lo amb precisió, afegiu-hi 50 ml d'aigua freda acabada de bullir, agiteu-ho per dissoldre-ho tant com sigui possible; afegiu-hi 2 gotes de solució indicadora de fenolftaleïna, utilitzeu aquesta valoració líquida, quan s'acosti al punt final, el ftalat hidrogen de potassi s'ha de dissoldre completament i valoreu-ho fins que la solució es torni rosa. Cada 1 ml de solució de valoració d'hidròxid de sodi (1 mol/L) equival a 20,42 mg de ftalat hidrogen de potassi. Calculeu la concentració d'aquesta solució en funció del consum d'aquesta solució i la quantitat de ftalat hidrogen de potassi presa. Diluïu quantitativament 5 vegades per aconseguir una concentració de 0,02 mol/L.
Emmagatzematge: Poseu-ho en una ampolla de plàstic de polietilè i manteniu-la segellada; hi ha 2 forats al tap i s'insereix 1 tub de vidre a cada forat, 1 tub està connectat amb un tub de soda-calç i 1 tub s'utilitza per xuclar el líquid.
2. Solució indicadora de fenolftaleïna Prendre 1 g de fenolftaleïna, afegir 100 ml d'etanol per dissoldre-la
3. Solució de valoració de tiosulfat de sodi (0,02 mol/L) Preparació: Prendre 26 g de tiosulfat de sodi i 0,20 g de carbonat de sodi anhidre, afegir una quantitat adequada d'aigua freda acabada de bullir per dissoldre-la en 1000 ml, agitar bé i deixar filtrar durant 1 mes. Calibratge: prendre uns 0,15 g de dicromat de potassi estàndard assecat a 120 °C amb pes constant, pesar-lo amb precisió, posar-lo en una ampolla de iode, afegir 50 ml d'aigua per dissoldre-la, afegir 2,0 g de iodur de potassi, agitar suaument per dissoldre-la, afegir 40 ml d'àcid sulfúric diluït, agitar bé i tancar hermèticament; després de 10 minuts en un lloc fosc, afegir 250 ml d'aigua per diluir i, quan la solució estigui valorada fins a prop del punt final, afegir 3 ml de solució indicadora de midó i continuar la valoració fins que el color blau desaparegui i es torni verd brillant, i el resultat de la valoració s'utilitza com a correcció de prova en blanc. Cada 1 mL de tiosulfat de sodi (0,1 mol/L) equival a 4,903 g de dicromat de potassi. Calculeu la concentració de la solució segons el consum de la solució i la quantitat de dicromat de potassi presa. Diluïu quantitativament 5 vegades per aconseguir una concentració de 0,02 mol/L. Si la temperatura ambient és superior a 25 °C, la temperatura de la solució de reacció i l'aigua de dilució s'han de refredar a uns 20 °C.
4. Solució indicadora de midó Agafeu 0,5 g de midó soluble, afegiu-hi 5 ml d'aigua i remeneu-ho bé, després aboqueu-ho lentament a 100 ml d'aigua bullent, remeneu-ho a mesura que s'afegeix, continueu bullint durant 2 minuts, deixeu-ho refredar, aboqueu-hi el sobrenedant i ja està a punt.
Aquesta solució s'ha de preparar recentment abans d'utilitzar-la.
Passos d'operació: Agafeu 0,1 g d'aquest producte, peseu-lo amb precisió, poseu-lo a l'ampolla de destil·lació D, afegiu-hi 10 ml de solució de triclorur de cadmi al 30% (g/g). Ompliu el tub generador de vapor B amb aigua fins a la junta i connecteu la unitat de destil·lació. Submergiu tant B com D en un bany d'oli (pot ser glicerina), feu que el nivell de líquid del bany d'oli sigui coherent amb el nivell de líquid de la solució de triclorur de cadmi a l'ampolla D, engegueu l'aigua de refrigeració i, si cal, deixeu que el corrent de nitrogen entri i controleu el seu cabal a 1 bombolla per segon. En 30 minuts, augmenteu la temperatura del bany d'oli a 155 ºC i manteniu aquesta temperatura fins que es recullin 50 mL del destil·lat, retireu el tub condensador de la columna de fraccionament, esbandiu-lo amb aigua, renteu-lo i incorporeu-lo a la solució recollida, afegiu-hi 3 gotes de solució indicadora de fenolftaleïna i titreu fins que el valor de pH sigui 6,9-7,1 (mesurat amb un acidímetre), registreu el volum consumit V1 (mL), després afegiu-hi 0,5 g de bicarbonat de sodi i 10 mL d'àcid sulfúric diluït, deixeu-ho reposar fins que no es produeixi més diòxid de carboni, afegiu-hi 1,0 g de iodur de potassi i tanqueu-ho hermèticament. Agiteu bé, col·loqueu-ho a les fosques durant 5 minuts, afegiu-hi 1 mL de solució indicadora de midó, titreu amb una solució de titració de tiosulfat de sodi (0,02 mol/L) fins al punt final i registreu el volum consumit V2 (mL). En una altra prova en blanc, anoteu els volums Va i Vb (mL) de la solució de valoració d'hidròxid de sodi consumida (0,02 mol/L) i la solució de valoració de tiosulfat de sodi (0,02 mol/L) respectivament.
Data de publicació: 25 d'abril de 2024