сыноо ыкмалары
Ыкманын аталышы: гипромеллоза — гидроксипропокси тобун аныктоо — гидроксипропокси тобун аныктоо
Колдонуу чөйрөсү: Бул ыкма гипромеллозадагы гидроксипропоксидин курамын аныктоо үчүн гидроксипропокси аныктоо ыкмасын колдонот. Бул ыкма гипромеллозага да тиешелүү.
Методдун принциби:Эсептеңизгидроксипропокси аныктоо ыкмасына ылайык сыноо продуктусундагы гидроксипропоксинин курамы.
Реагент:
1. 30% (г/г) хром триоксидинин эритмеси
2. Гидроксид
3. Фенолфталеин индикатордук эритмеси
4. Натрий бикарбонаты
5. Суюлтулган күкүрт кислотасы
6. Калий йодиди
7. Натрий тиосульфатынын титрлөө эритмеси (0,02 моль/л)
8. Крахмал индикаторунун эритмеси
жабдуулар:
Үлгү даярдоо:
1. Натрий гидроксидин титрлөө эритмеси (0,02 моль/л)
Даярдоо: 5,6 мл тунук каныккан натрий гидроксидинин эритмесин алып, 1000 мл кылуу үчүн жаңы кайнатылган муздак суу кошуңуз.
Калибрлөө: 105°C температурада туруктуу салмакка чейин кургатылган болжол менен 6 г стандарттуу калий гидроген фталатын алып, так таразалап, 50 мл жаңы кайнатылган муздак суу кошуп, мүмкүн болушунча эригиче чайкаңыз; 2 тамчы фенолфталеин индикатордук эритмесин кошуңуз, бул суюк титрлөөнү колдонуңуз, акыркы чекитке жакындаганда, калий гидроген фталатын толугу менен эритип, эритме кызгылт түскө келгенге чейин титрлөө керек. Ар бир 1 мл натрий гидроксиди титрлөө эритмеси (1 моль/л) 20,42 мг калий гидроген фталатына барабар. Бул эритменин концентрациясын ушул эритменин керектелишине жана алынган калий гидроген фталатынын көлөмүнө жараша эсептеңиз. Концентрацияны 0,02 моль/л кылуу үчүн 5 жолу сандык жактан суюлтуңуз.
Сактоо: Аны полиэтилен желим бөтөлкөгө салып, оозун жаап коюңуз; тыгында 2 тешик бар, ар бир тешикке 1 айнек түтүк киргизилген, 1 түтүк сода акиташ түтүгү менен туташтырылган жана 1 түтүк суюктукту сордуруп алуу үчүн колдонулат.
2. Фенолфталеин индикатордук эритмеси 1 г фенолфталеинди алып, эритүү үчүн 100 мл этанол кошуңуз.
3. Натрий тиосульфатын титрлөө эритмеси (0,02 моль/л) Даярдоо: 26 г натрий тиосульфатын жана 0,20 г суусуз натрий карбонатын алып, тиешелүү өлчөмдөгү жаңы кайнатылган муздак сууну кошуп, 1000 мл эритип, жакшылап чайкап, 1 айга чыпкага коюңуз. Калибрлөө: 120°C температурада туруктуу салмагы менен кургатылган болжол менен 0,15 г стандарттуу калий дихроматын алып, так таразалап, йод бөтөлкөгө салып, 50 мл суу кошуп, эритип, 2,0 г калий йодидин кошуп, эритип, акырын чайкап, 40 мл суюлтулган күкүрт кислотасын кошуп, жакшылап чайкап, бекем жаап коюңуз; караңгы жерде 10 мүнөттөн кийин суюлтуу үчүн 250 мл суу кошуңуз, эритме акыркы чекитке жакын титрленгенде, 3 мл крахмал индикатор эритмесин кошуңуз, көк түс жоголуп, ачык жашыл түскө айланганга чейин титрлөөнү улантыңыз, титрлөөнүн жыйынтыгы бош сыноо коррекциясы катары колдонулат. Ар бир 1 мл натрий тиосульфаты (0,1 моль/л) 4,903 г калий дихроматына барабар. Эритменин концентрациясын эритменин сарпталышына жана алынган калий дихроматынын көлөмүнө жараша эсептегиле. Концентрацияны 0,02 моль/л кылуу үчүн 5 жолу сандык түрдө суюлткула. Эгерде бөлмө температурасы 25°C жогору болсо, реакция эритмесинин жана суюлтулган суунун температурасы болжол менен 20°C чейин муздашы керек.
4. Крахмал индикаторунун эритмеси 0,5 г эрүүчү крахмалды алып, 5 мл суу кошуп, жакшылап аралаштырыңыз, андан кийин 100 мл кайнак сууга жай куюңуз, кошулган сайын аралаштырып, 2 мүнөт кайнатууну улантыңыз, муздатыңыз, үстүнкү катмарды төгүңүз, ошондо ал даяр болот.
Бул чечимди колдонуудан мурун жаңы даярдоо керек.
Иштөө кадамдары: Бул продуктунун 0,1 г алып, так таразалап, D дистилляциялык бөтөлкөгө салыңыз, 10 мл 30% (г/г) кадмий трихлорид эритмесин кошуңуз. Буу чыгаруучу түтүктү B муунга чейин суу менен толтуруп, дистилляциялык блокту туташтырыңыз. B жана D экөөнү тең май ваннасына салыңыз (глицерин болушу мүмкүн), май ваннасынын суюктук деңгээлин D бөтөлкөсүндөгү кадмий трихлорид эритмесинин суюктук деңгээлине ылайык келтириңиз, муздатуучу сууну күйгүзүңүз жана зарыл болсо, азот агымынын агып киришине жол бериңиз жана анын агым ылдамдыгын секундасына 1 көбүкчө менен башкарыңыз. 30 мүнөттүн ичинде май мончосунун температурасын 155ºC чейин көтөрүп, 50 мл дистиллят чогулганга чейин ушул температураны кармап туруңуз, конденсатор түтүгүн фракциялоо колонкасынан алып, суу менен чайкап, жууп, чогултулган эритмеге кошуңуз, 3 тамчы фенолфталеин индикатордук эритмесин кошуп, рН мааниси 6,9-7,1 болгонго чейин титрлеңиз (кычкылдуулук өлчөгүч менен өлчөнөт), керектелген көлөм V1 (мл) жазып алыңыз, андан кийин 0,5 г натрий гидрокарбонатын жана 10 мл суюлтулган күкүрт кислотасын кошуңуз, көмүр кычкыл газы бөлүнүп чыкмайынча тыныктырып коюңуз, 1,0 г калий йодидин кошуп, жаап коюңуз. Жакшылап чайкап, 5 мүнөткө караңгы жерге коюңуз, 1 мл крахмал индикатордук эритмесин кошуп, натрий тиосульфатынын титрлөө эритмеси (0,02 моль/л) менен акыркы чекитке чейин титрлеңиз, керектелген көлөм V2 (мл) жазып алыңыз. Башка бир бош тестте керектелген натрий гидроксиди титрлөө эритмесинин (0,02 моль/л) жана натрий тиосульфаты титрлөө эритмесинин (0,02 моль/л) Va жана Vb (мл) көлөмдөрүн тиешелүү түрдө жазыңыз.
Жарыяланган убактысы: 2024-жылдын 25-апрели