bandymo metodai
Metodo pavadinimas: hipromeliozė – hidroksipropoksi grupės nustatymas – hidroksipropoksi grupės nustatymas
Taikymo sritis: Šiuo metodu naudojamas hidroksipropoksi nustatymo metodas hidroksipropoksi kiekiui hipromeliozėje nustatyti. Šis metodas taikomas hipromeliozei.
Metodo principas:Apskaičiuokitehidroksipropoksi kiekis bandomajame produkte pagal hidroksipropoksi nustatymo metodą.
Reagentas:
1. 30 % (g/g) chromo trioksido tirpalas
2. Hidroksidas
3. Fenolftaleino indikatorinis tirpalas
4. Natrio bikarbonatas
5. Praskiesta sieros rūgštis
6. Kalio jodidas
7. Natrio tiosulfato titravimo tirpalas (0,02 mol/l)
8. Krakmolo indikatorinis tirpalas
įranga:
Mėginio paruošimas:
1. Natrio hidroksido titravimo tirpalas (0,02 mol/l)
Paruošimas: Paimkite 5,6 ml skaidraus sotaus natrio hidroksido tirpalo, įpilkite šviežiai virinto šalto vandens, kad gautųsi 1000 ml.
Kalibravimas: Paimkite apie 6 g standartinio kalio vandenilio ftalato, išdžiovinto 105 °C temperatūroje iki pastovios masės, tiksliai pasverkite, įpilkite 50 ml šviežiai virinto šalto vandens, suplakite, kad kuo geriau ištirptų; įlašinkite 2 lašus fenolftaleino indikatorinio tirpalo, naudokite šį skystąjį titravimą, artėjant prie pabaigos taško, kalio vandenilio ftalatas turi būti visiškai ištirpęs, ir titruokite, kol tirpalas taps rausvas. Kiekvienas 1 ml natrio hidroksido titravimo tirpalo (1 mol/l) atitinka 20,42 mg kalio vandenilio ftalato. Apskaičiuokite šio tirpalo koncentraciją pagal sunaudotą šį tirpalą ir suvartotą kalio vandenilio ftalato kiekį. Kiekybiškai praskieskite 5 kartus, kad koncentracija būtų 0,02 mol/l.
Laikymas: Įdėkite į polietileninį plastikinį butelį ir laikykite jį sandariai uždarytą; kamštyje yra 2 skylės, į kiekvieną įkišamas 1 stiklinis vamzdelis, 1 vamzdelis sujungtas su natrio kalkių vamzdeliu, o 1 vamzdelis naudojamas skysčiui išsiurbti.
2. Fenolftaleino indikatorinis tirpalas. Paimkite 1 g fenolftaleino ir įpilkite 100 ml etanolio, kad ištirptų.
3. Natrio tiosulfato titravimo tirpalas (0,02 mol/l). Paruošimas: Paimkite 26 g natrio tiosulfato ir 0,20 g bevandenio natrio karbonato, įpilkite reikiamą kiekį šviežiai virinto šalto vandens, kad ištirptų 1000 ml, gerai suplakite ir 1 mėnesiui padėkite į filtrą. Kalibravimas: paimkite apie 0,15 g standartinio kalio dichromato, džiovinto 120 °C temperatūroje su pastoviu svoriu, tiksliai pasverkite, supilkite į jodo butelį, įpilkite 50 ml vandens, kad ištirptų, įpilkite 2,0 g kalio jodido, švelniai suplakite, kad ištirptų, įpilkite 40 ml praskiestos sieros rūgšties, gerai suplakite ir sandariai uždarykite; po 10 minučių tamsioje vietoje įpilkite 250 ml vandens, kad praskiestumėte, ir kai tirpalas titruojamas beveik iki galutinio taško, įpilkite 3 ml krakmolo indikatoriaus tirpalo, tęskite titravimą, kol mėlyna spalva išnyks ir taps ryškiai žalia, o titravimo rezultatas naudojamas kaip tuščiojo bandymo korekcija. Kiekvienas 1 ml natrio tiosulfato (0,1 mol/l) atitinka 4,903 g kalio dichromato. Tirpalo koncentraciją apskaičiuokite pagal sunaudoto tirpalo ir suvartoto kalio dichromato kiekį. Kiekybiškai praskieskite 5 kartus, kad koncentracija būtų 0,02 mol/l. Jei kambario temperatūra aukštesnė nei 25 °C, reakcijos tirpalo ir skiedimo vandens temperatūrą reikia atvėsinti iki maždaug 20 °C.
4. Krakmolo indikatorinis tirpalas. Paimkite 0,5 g tirpaus krakmolo, įpilkite 5 ml vandens ir gerai išmaišykite, tada lėtai supilkite į 100 ml verdančio vandens, įpylus maišykite, virkite 2 minutes, leiskite atvėsti, supilkite viršslanį ir tirpalas paruoštas.
Šis tirpalas turi būti šviežiai paruoštas prieš naudojimą.
Veiksmai: Paimkite 0,1 g šio produkto, tiksliai pasverkite, supilkite į distiliavimo butelį D, įpilkite 10 ml 30 % (g/g) kadmio trichlorido tirpalo. Pripildykite garo generavimo vamzdelį B vandeniu iki jungties ir prijunkite distiliavimo įrenginį. Panardinkite B ir D į alyvos vonią (tai gali būti glicerinas), sulyginkite alyvos vonios skysčio lygį su kadmio trichlorido tirpalo skysčio lygiu butelyje D, įjunkite aušinimo vandenį ir, jei reikia, įleiskite azoto srautą, reguliuodami jo srautą iki 1 burbulo per sekundę. Per 30 minučių alyvos vonios temperatūrą pakelkite iki 155 °C ir palaikykite šią temperatūrą, kol surinksite 50 ml distiliato, iš frakcionavimo kolonėlės išimkite kondensatoriaus vamzdelį, praskalaukite vandeniu, nuplaukite ir supilkite į surinktą tirpalą, įlašinkite 3 lašus fenolftaleino indikatoriaus tirpalo ir titruokite iki pH vertės 6,9–7,1 (matuojama rūgštingumo matuokliu), užrašykite sunaudotą tūrį V1 (ml), tada įpilkite 0,5 g natrio bikarbonato ir 10 ml praskiestos sieros rūgšties, palikite pastovėti, kol nebesiskiria anglies dioksidas, įpilkite 1,0 g kalio jodido ir užsandarinkite. Gerai suplakite, 5 minutes palaikykite tamsoje, įpilkite 1 ml krakmolo indikatoriaus tirpalo, titruokite natrio tiosulfato titravimo tirpalu (0,02 mol/l) iki galutinio taško, užrašykite sunaudotą tūrį V2 (ml). Kitame tuščiajame bandyme užrašykite atitinkamai sunaudoto natrio hidroksido titravimo tirpalo (0,02 mol/l) ir natrio tiosulfato titravimo tirpalo (0,02 mol/l) tūrius Va ir Vb (ml).
Įrašo laikas: 2024 m. balandžio 25 d.