Methodi probationis
Nomen methodi: hypromellosa—determinatio gregis hydroxypropoxy—determinatio gregis hydroxypropoxy
Ambitus applicationis: Haec methodus utitur methodo determinationis hydroxypropoxy ad determinandum contentum hydroxypropoxy in hypromellosa. Haec methodus ad hypromellosam applicatur.
Principium methodi:CalculaContentum hydroxypropoxy in producto probato secundum methodum determinationis hydroxypropoxy.
Reagens:
1. Solutio chromii trioxidi 30% (g/g)
2. Hydroxidum
3. Solutio indicatoris phenolphthalei
4. Natrii bicarbonas
5. Acidum sulfuricum dilue
6. Iodidum kalii
7. Solutio titrationis thiosulfatis natrii (0.02 mol/L)
8. Solutio indicatoris amyli
apparatum:
Praeparatio speciminis:
1. Solutio titrationis hydroxidi natrii (0.02 mol/L)
Praeparatio: Sumantur 5.6 mL solutionis saturatae natrii hydroxidi, aquam frigidam recentem fervidam addatur ut 1000 mL efficiatur.
Calibratio: Sumantur circiter 6g kalcii hydrogenophthalatis ordinarii, ad 105°C siccati, ad pondus constans, accurate ponderandum, addantur 50mL aquae frigidae recens fervidae, agitandum ut quam maxime dissolvatur; addantur duas guttas solutionis indicatoris phenolphthaleini, hac titratione liquida utere; cum ad punctum finale appropinquatur, kalcii hydrogenophthalas omnino dissolvi debet, et titranda donec solutio rosea fiat. Quisque 1mL solutionis titrationis natrii hydroxidi (1mol/L) aequivalet 20.42mg kalcii hydrogenophthalatis. Concentrationem huius solutionis computa secundum consumptionem solutionis et quantitatem kalcii hydrogenophthalatis sumptam. Quantitative quinquies dilue ut concentratio 0.02mol/L fiat.
Conservatio: In ampulla plastica polyethylena pone et clausa serva; duo foramina in obturaculo sunt, et unus tubus vitreus in utrumque foramen inseritur, unus tubus cum tubo sodae calcis connectitur, et unus tubus ad liquorem exsugendum adhibetur.
2. Solutio indicatoris phenolphthalei: Sumatur 1g phenolphthalei, addatur 100mL ethanoli ad dissolvendum.
3. Solutio titrationis natrii thiosulfatis (0.02mol/L) Praeparatio: Sumuntur 26g natrii thiosulfatis et 0.20g natrii carbonatis anhydrici, adde quantitatem aptam aquae frigidae recens fervidae ad dissolvendum in 1000mL, bene agita, et pone in filtro per unum mensem. Calibratio: Sumuntur circiter 0.15g dichromatis kalii normalis ad 120°C siccati sub pondere constanti, accurate pondera, pone in ampulla iodi, adde 50mL aquae ad dissolvendum, adde 2.0g kalium iodidi, leniter agita ad dissolvendum, adde 40mL acidi sulfurici diluti, bene agita et arcte claude; post 10 minuta in loco obscuro, adde 250mL aquae ad diluendum, et cum solutio titrata est ad punctum finale prope punctum finale, adde 3mL solutionis indicatoris amyli, perge titrationem donec color caeruleus evanescat et viridis clarus fiat, et eventus titrationis ut correctio probationis inanis adhibeatur. Quisque 1mL natrii thiosulfatis (0.1mol/L) aequivalet 4.903g kalii dichromatis. Concentrationem solutionis secundum consumptionem solutionis et quantitatem kalii dichromatis sumptam calcula. Quantitative quinquies dilue ut concentratio 0.02mol/L fiat. Si temperatura cubiculi supra 25°C est, temperatura solutionis reactionis et aquae dilutionis ad circiter 20°C refrigeranda est.
4. Solutio indicatoris amyli Sume 0.5g amyli solubilis, adde 5mL aquae et bene agita, deinde lente in 100mL aquae ferventis infunde, dum additur agita, per 2 minuta fervere perge, refrigerari sine, supernatans effunde, et paratum est.
Haec solutio ante usum recens praeparanda est.
Gradus operationis: Sume 0.1g huius producti, accurate pondera, in lagenam distillationis D pone, adde 10mL solutionis cadmii trichloridi 30% (g/g). Tubum vaporis generantis B aqua ad commissuram imple, et unitatem distillationis coniunge. Utrumque B et D in balneo olei (glycerinum esse potest) immerge, gradum liquidi balnei olei cum gradu liquidi solutionis cadmii trichloridi in lagenam D congruere fac, aquam refrigerantem aperi, et si opus est, fluxum nitrogenii influere sine et eius fluxum ad 1 bullam per secundum modera. Intra triginta minuta, temperaturam balnei olei ad 155ºC auge, et hanc temperaturam serva donec 50 mL distillati colligantur. Tubum condensatorem e columna fractionationis remove, aqua ablue, lava et in solutionem collectam incorpora. Tres guttas solutionis indicatoris phenolphthaleini adde, et ad valorem pH 6.9-7.1 (acidometro mensurato) titra. Volumen consumptum V1 (mL) nota. Deinde 0.5g natrii bicarbonatis et 10mL acidi sulfurici diluti adde. Sine stare donec nullus amplius dioxidus carbonis producatur. 1.0g kalium iodidi adde, et claude. Bene agita, in tenebris per quinque minuta pone. 1mL solutionis indicatoris amyli adde. Solutione titrationis natrii thiosulfatis (0.02mol/L) ad punctum finale titra, volumen consumptum V2 (mL) nota. In alio experimento inanis, volumina Va et Vb (mL) solutionis titrationis natrii hydroxidi (0.02mol/L) et solutionis titrationis natrii thiosulfatis (0.02mol/L) consumptæ respective nota.
Tempus publicationis: XXV Aprilis MMXXIV