metodi ta' ttestjar
Isem tal-metodu: hypromellose—determinazzjoni tal-grupp idrossipropossi—determinazzjoni tal-grupp idrossipropossi
Ambitu tal-applikazzjoni: Dan il-metodu juża l-metodu ta' determinazzjoni tal-idrossipropossi biex jiddetermina l-kontenut ta' idrossipropossi fl-ipromelloża. Dan il-metodu huwa applikabbli għall-ipromelloża.
Prinċipju tal-metodu:Ikkalkula l-il-kontenut ta' idrossipropossi fil-prodott tat-test skont il-metodu ta' determinazzjoni tal-idrossipropossi.
Reaġent:
1. Soluzzjoni ta' 30% (g/g) tat-triossidu tal-kromju
2. Idrossidu
3. Soluzzjoni indikatur tal-fenolftaleina
4. Bikarbonat tas-sodju
5. Aċidu sulfuriku dilwit
6. Jodur tal-potassju
7. Soluzzjoni ta' titrazzjoni tat-tijosulfat tas-sodju (0.02mol/L)
8. Soluzzjoni indikatur tal-lamtu
tagħmir:
Tħejjija tal-kampjun:
1. Soluzzjoni ta' titrazzjoni tal-idrossidu tas-sodju (0.02mol/L)
Preparazzjoni: Ħu 5.6mL ta' soluzzjoni ċara u saturata ta' sodium hydroxide, żid ilma kiesaħ jagħli frisk biex tagħmilha 1000mL.
Kalibrazzjoni: Ħu madwar 6g ta' potassium hydrogen phthalate standard imnixxef f'105°C għal piż kostanti, iżinha b'mod preċiż, żid 50mL ta' ilma kiesaħ mgħolli frisk, ħawwad biex tinħall kemm jista' jkun; żid 2 qatriet ta' soluzzjoni indikatur tal-fenolftaleina, uża din it-titrazzjoni Likwida, meta toqrob lejn il-punt finali, il-potassium hydrogen phthalate għandu jinħall kompletament, u jiġi ttitrat sakemm is-soluzzjoni ssir roża. Kull 1mL ta' soluzzjoni ta' titrazzjoni tal-idrossidu tas-sodju (1mol/L) huwa ekwivalenti għal 20.42mg ta' potassium hydrogen phthalate. Ikkalkula l-konċentrazzjoni ta' din is-soluzzjoni bbażata fuq il-konsum ta' din is-soluzzjoni u l-ammont ta' potassium hydrogen phthalate meħud. Iddilwixxi kwantitattivament 5 darbiet biex tagħmel il-konċentrazzjoni ta' 0.02mol/L.
Ħażna: Poġġiha fi flixkun tal-plastik tal-polietilene u żommha ssiġillata; hemm żewġ toqob fit-tapp, u tubu wieħed tal-ħġieġ jiddaħħal f'kull toqba, tubu wieħed huwa konness ma' tubu tas-soda lime, u tubu wieħed jintuża biex jiġbed il-likwidu 'l barra.
2. Soluzzjoni tal-indikatur tal-fenolftaleina Ħu 1g ta' fenolftaleina, żid 100mL ta' etanol biex tinħall
3. Soluzzjoni ta' titrazzjoni tas-sodium thiosulfate (0.02mol/L) Preparazzjoni: Ħu 26g ta' sodium thiosulfate u 0.20g ta' sodium carbonate anidru, żid ammont xieraq ta' ilma kiesaħ mgħolli frisk biex jinħall f'1000mL, ħawwad sew, u poġġih fil-filtru għal xahar. Kalibrazzjoni: ħu madwar 0.15g ta' potassium dichromate standard imnixxef f'120°C b'piż kostanti, iżinh b'mod preċiż, poġġih fi flixkun tal-jodju, żid 50mL ta' ilma biex jinħall, żid 2.0g ta' potassium iodide, ħawwad bil-mod biex jinħall, żid 40mL ta' aċidu sulfuriku dilwit, ħawwad sew u ssiġilla sewwa; wara 10 minuti f'post mudlam, żid 250mL ta' ilma biex jiddilwixxi, u meta s-soluzzjoni tkun ittitrata sal-punt finali, żid 3mL ta' soluzzjoni tal-indikatur tal-lamtu, kompli t-titrazzjoni sakemm il-kulur blu jisparixxi u jsir aħdar jgħajjat, u r-riżultat tat-titrazzjoni jintuża bħala korrezzjoni ta' Prova vojta. Kull 1mL ta' sodium thiosulfate (0.1mol/L) huwa ekwivalenti għal 4.903g ta' potassium dichromate. Ikkalkula l-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni skont il-konsum tas-soluzzjoni u l-ammont ta' potassium dichromate meħud. Iddilwixxi kwantitattivament 5 darbiet biex il-konċentrazzjoni tkun 0.02mol/L. Jekk it-temperatura tal-kamra tkun 'il fuq minn 25°C, it-temperatura tas-soluzzjoni tar-reazzjoni u l-ilma tad-dilwizzjoni għandhom jitkessħu għal madwar 20°C.
4. Soluzzjoni indikatur tal-lamtu Ħu 0.5g ta' lamtu solubbli, żid 5mL ilma u ħawwad sew, imbagħad ferra' bil-mod f'100mL ilma jagħli, ħawwad hekk kif iżżid, kompli għalli għal 2 minuti, ħallih jiksaħ, ferra' s-supernatant, u jkun lest.
Din is-soluzzjoni għandha tkun ippreparata friska qabel l-użu.
Passi ta' operazzjoni: Ħu 0.1g ta' dan il-prodott, iżin b'mod preċiż, poġġih fil-flixkun tad-distillazzjoni D, żid 10mL ta' soluzzjoni ta' 30% (g/g) kadmju trikloridu. Imla t-tubu li jiġġenera l-fwar B bl-ilma sal-ġonta, u qabbad l-unità tad-distillazzjoni. Għaddas kemm B kif ukoll D f'banju taż-żejt (jista' jkun gliċerina), agħmel il-livell tal-likwidu tal-banju taż-żejt konsistenti mal-livell tal-likwidu tas-soluzzjoni tal-kadmju trikloridu fil-flixkun D, ixgħel l-ilma li jkessaħ, u jekk meħtieġ, ħalli l-fluss tan-nitroġenu jidħol u kkontrolla r-rata tal-fluss tiegħu għal bużżieqa waħda kull sekonda. Fi żmien 30 minuta, għolli t-temperatura tal-banju taż-żejt għal 155ºC, u żomm din it-temperatura sakemm jinġabru 50 mL tad-distillat, neħħi t-tubu tal-kondensatur mill-kolonna tal-frazzjonament, laħlaħ bl-ilma, aħsel u inkorpora fis-soluzzjoni miġbura, żid 3 qatriet ta' soluzzjoni indikatur tal-fenolftaleina, u ittitra sal-valur tal-pH ta' 6.9-7.1 (imkejjel b'miter tal-aċidità), irreġistra l-volum ikkonsmat V1 (mL), imbagħad żid 0.5g ta' bikarbonat tas-sodju u 10mL ta' aċidu sulfuriku dilwit, ħallih joqgħod sakemm ma jiġix prodott aktar dijossidu tal-karbonju, żid 1.0g ta' jodur tal-potassju, u ssiġillah. Ħawwad sew, poġġi fid-dlam għal 5 minuti, żid 1mL ta' soluzzjoni indikatur tal-lamtu, ittitra bis-soluzzjoni ta' titrazzjoni tat-tijosulfat tas-sodju (0.02mol/L) sal-punt finali, irreġistra l-volum ikkonsmat V2 (mL). F'test ieħor vojt, irreġistra l-volumi Va u Vb (mL) tas-soluzzjoni tat-titrazzjoni tal-idrossidu tas-sodju kkunsmata (0.02mol/L) u s-soluzzjoni tat-titrazzjoni tat-tijosulfat tas-sodju (0.02mol/L) rispettivament.
Ħin tal-posta: 25 ta' April 2024