prófunaraðferðir
Aðferðarheiti: hýprómellósi—ákvörðun hýdroxýprópoxýhóps—ákvörðun hýdroxýprópoxýhóps
Notkunarsvið: Þessi aðferð notar hýdroxýprópoxý ákvörðunaraðferðina til að ákvarða innihald hýdroxýprópoxýs í hýprómellósa. Þessi aðferð á við um hýprómellósa.
Meginregla aðferðarinnar:Reiknaðu útInnihald hýdroxýprópoxýs í prófunarafurðinni samkvæmt aðferðinni til að ákvarða hýdroxýprópoxý.
Hvarfefni:
1. 30% (g/g) krómtríoxíðlausn
2. Hýdroxíð
3. Fenólftalín vísirlausn
4. Natríumbíkarbónat
5. Þynnt brennisteinssýra
6. Kalíumjoðíð
7. Títrunarlausn með natríumþíósúlfati (0,02 mól/L)
8. Sterkjuvísirlausn
búnaður:
Undirbúningur sýnis:
1. Títrunarlausn með natríumhýdroxíði (0,02 mól/L)
Undirbúningur: Takið 5,6 ml af tærri mettaðri natríumhýdroxíðlausn og bætið við nýsoðnu köldu vatni þar til lausnin verður 1000 ml.
Kvörðun: Takið um 6 g af venjulegu kalíumvetnisftalati, þurrkað við 105°C þar til það er stöðugt, vigtið það nákvæmlega, bætið við 50 ml af nýsoðnu köldu vatni, hristið til að leysa það upp eins mikið og mögulegt er; bætið við 2 dropum af fenólftalínvísislausn, notið þessa vökvatítrun. Þegar nálgast endapunktinn ætti kalíumvetnisftalatið að vera alveg uppleyst og títrið þar til lausnin verður bleik. Hver 1 ml af natríumhýdroxíðtítrunarlausn (1 mól/L) jafngildir 20,42 mg af kalíumvetnisftalati. Reiknið styrk þessarar lausnar út frá neyslu lausnarinnar og magni kalíumvetnisftalats sem tekið er. Þynnið magnbundið 5 sinnum til að ná styrknum 0,02 mól/L.
Geymsla: Setjið í pólýetýlen plastflösku og haldið henni lokuðum; það eru tvö göt í tappanum og eitt glerrör er sett í hvort gat, eitt rör er tengt við natríumkalkrör og eitt rör er notað til að sjúga út vökvann.
2. Fenólftalín vísirlausn. Takið 1 g af fenólftalíni og bætið 100 ml af etanóli út í til að leysa það upp.
3. Títrunarlausn með natríumþíósúlfati (0,02 mól/L) Undirbúningur: Takið 26 g af natríumþíósúlfati og 0,20 g af vatnsfríu natríumkarbónati, bætið viðeigandi magni af nýsoðnu köldu vatni út í 1000 ml, hristið vel og síið í 1 mánuð. Kvörðun: Takið um 0,15 g af venjulegu kalíumdíkrómati, þurrkað við 120°C með stöðugri þyngd, vigtið það nákvæmlega, setjið það í joðflösku, bætið 50 ml af vatni út í til upplausnar, bætið við 2,0 g af kalíumjoðíði, hristið varlega til upplausnar, bætið við 40 ml af þynntri brennisteinssýru, hristið vel og lokið vel; eftir 10 mínútur á dimmum stað, bætið við 250 ml af vatni til þynningar, og þegar lausnin er títruð að lokapunkti, bætið við 3 ml af sterkjuvísislausn, haldið áfram títrun þar til blái liturinn hverfur og verður skærgrænn, og títrunarniðurstöðurnar eru notaðar sem leiðréttingarpróf. Hver 1 ml af natríumþíósúlfati (0,1 mól/L) jafngildir 4,903 g af kalíumdíkrómati. Reiknið út styrk lausnarinnar út frá notkun lausnarinnar og magni kalíumdíkrómats sem tekið er. Þynnið magnbundið 5 sinnum til að ná styrknum 0,02 mól/L. Ef stofuhitastig er yfir 25°C ætti að kæla hitastig hvarflausnarinnar og þynningarvatnsins niður í um 20°C.
4. Sterkjuvísirlausn Takið 0,5 g af leysanlegri sterkju, bætið 5 ml af vatni út í og hrærið vel, hellið síðan hægt út í 100 ml af sjóðandi vatni, hrærið um leið og því er bætt út í, haldið áfram að sjóða í 2 mínútur, látið kólna, hellið ofan á og þá er lausnin tilbúin.
Þessa lausn ætti að útbúa nýlega fyrir notkun.
Aðferð: Takið 0,1 g af þessari vöru, vigtið hana nákvæmlega, setjið hana í eimingarflöskuna D, bætið 10 ml af 30% (g/g) kadmíumtríklóríðlausn út í. Fyllið gufuframleiðslurörið B með vatni í tengið og tengdu eimingareininguna. Setjið bæði B og D í olíubað (getur verið glýserín), látið vökvastig olíubaðsins vera í samræmi við vökvastig kadmíumtríklóríðlausnarinnar í flöskunni D, opnið kælivatnið og ef nauðsyn krefur, látið köfnunarefnisstrauminn renna inn og stillið rennslishraðann í 1 kúlu á sekúndu. Innan 30 mínútna skal hækka hitastig olíubaðsins í 155°C og viðhalda þessum hita þar til 50 ml af eimuðu vökva hafa safnast, fjarlægja þéttirörið úr aðgreiningarsúlunni, skola með vatni, þvo og blanda því saman við safnaða lausnina, bæta 3 dropum af fenólftalín vísilausn við og títra þar til pH gildið er 6,9-7,1 (mælt með sýrustigsmæli), skrá neytt rúmmál V1 (ml), síðan bæta við 0,5 g af natríumbíkarbónati og 10 ml af þynntri brennisteinssýru, láta standa þar til ekkert meira koltvísýringur myndast, bæta við 1,0 g af kalíumjoðíði og loka. Hrista vel, setja í myrkur í 5 mínútur, bæta við 1 ml af sterkju vísilausn, títra með natríumþíósúlfat títrunarlausn (0,02 mól/L) að endapunkti, skrá neytt rúmmál V2 (ml). Í annarri núllprófun skal skrá rúmmálin Va og Vb (mL) af neyttri natríumhýdroxíð títrunarlausn (0,02 mól/L) og natríumþíósúlfat títrunarlausn (0,02 mól/L) talið í sömu röð.
Birtingartími: 25. apríl 2024