שיטות בדיקה
שם השיטה: היפרומלוז - קביעת קבוצת הידרוקסיפרופוקסי - קביעת קבוצת הידרוקסיפרופוקסי
היקף יישום: שיטה זו משתמשת בשיטת קביעת הידרוקסיפרופוקסי כדי לקבוע את תכולת הידרוקסיפרופוקסי בהיפרומלוז. שיטה זו ישימה להיפרומלוז.
עקרון השיטה:חשב אתתכולת הידרוקסיפרופוקסי במוצר הנבדק לפי שיטת קביעת הידרוקסיפרופוקסי.
מֵגִיב:
1. תמיסת כרום טריאוקסיד 30% (גרם/גרם)
2. הידרוקסיד
3. תמיסת אינדיקטור פנולפתלאין
4. סודיום ביקרבונט
5. חומצה גופרתית מדוללת
6. אשלגן יודיד
7. תמיסת טיטרציה של נתרן תיוסולפט (0.02 מול/ליטר)
8. תמיסת אינדיקטור עמילן
צִיוּד:
הכנת דגימה:
1. תמיסת טיטרציה של נתרן הידרוקסיד (0.02 מול/ליטר)
הכנה: קחו 5.6 מ"ל של תמיסת נתרן הידרוקסיד רוויה וצלולה, הוסיפו מים קרים רותחים טריים עד לקבלת 1000 מ"ל.
כיול: קחו כ-6 גרם של אשלגן מימן פתאלט סטנדרטי, מיובש ב-105 מעלות צלזיוס למשקל קבוע, שקלו אותו במדויק, הוסיפו 50 מ"ל מים קרים רותחים טריים, נערו כדי להמיס אותו ככל האפשר; הוסיפו 2 טיפות של תמיסת אינדיקטור פנולפתלאין, השתמשו בטיטרציה נוזלית זו. כאשר מתקרבים לנקודת הסיום, אשלגן מימן פתאלט צריך להיות מומס לחלוטין, וטיטררו עד שהתמיסה הופכת ורודה. כל 1 מ"ל של תמיסת טיטרציה של נתרן הידרוקסיד (1 מול/ליטר) שווה ערך ל-20.42 מ"ג של אשלגן מימן פתאלט. חשבו את ריכוז התמיסה בהתבסס על צריכת התמיסה וכמות אשלגן מימן פתאלט שנלקחה. מדללים כמותית פי 5 כדי להגיע לריכוז של 0.02 מול/ליטר.
אחסון: יש להכניס לבקבוק פלסטיק מפוליאתילן ולשמור אותו אטום; ישנם 2 חורים בפקק, ולכל חור מוכנס צינור זכוכית אחד, צינור אחד מחובר לצינור סודה-ליים, וצינור אחד משמש לשאיבת הנוזל.
2. תמיסת אינדיקטור פנולפתלאין קחו 1 גרם של פנולפתלאין, הוסיפו 100 מ"ל אתנול להמסה
3. תמיסת טיטרציה של נתרן תיוסולפט (0.02 מול/ליטר) הכנה: קחו 26 גרם של נתרן תיוסולפט ו-0.20 גרם של נתרן פחמתי נטול מים, הוסיפו כמות מתאימה של מים קרים רותחים טריים להמסה לתוך 1000 מ"ל, נערו היטב והניחו לסינון למשך חודש. כיול: קחו כ-0.15 גרם של אשלגן דיכרומט סטנדרטי מיובש ב-120 מעלות צלזיוס במשקל קבוע, שקלו אותו במדויק, שימו אותו בבקבוק יוד, הוסיפו 50 מ"ל מים להמסה, הוסיפו 2.0 גרם של אשלגן יודיד, נערו בעדינות להמסה, הוסיפו 40 מ"ל של חומצה גופרתית מדוללת, נערו היטב וסגרו היטב; לאחר 10 דקות במקום חשוך, הוסיפו 250 מ"ל מים לדילול, וכאשר התמיסה טיטררה עד לנקודת הסיום, הוסיפו 3 מ"ל של תמיסת אינדיקטור עמילן, המשיכו בטיטרציה עד שהצבע הכחול נעלם והופך לירוק בהיר, ותוצאת הטיטרציה משמשת כתיקון ניסוי ריק. כל 1 מ"ל של נתרן תיוסולפט (0.1 מול/ליטר) שווה ערך ל-4.903 גרם של אשלגן דיכרומט. חשב את ריכוז התמיסה בהתאם לצריכת התמיסה ולכמות האשלגן דיכרומט שנלקחה. מדללים כמותית פי 5 עד שהריכוז מגיע ל-0.02 מול/ליטר. אם טמפרטורת החדר מעל 25 מעלות צלזיוס, יש לקרר את טמפרטורת תמיסת התגובה ומי המדילול לכ-20 מעלות צלזיוס.
4. תמיסת אינדיקטור עמילן קחו 0.5 גרם של עמילן מסיס, הוסיפו 5 מ"ל מים וערבבו היטב, לאחר מכן שפכו באיטיות לתוך 100 מ"ל מים רותחים, ערבבו תוך כדי הוספתם, המשיכו לרתוח במשך 2 דקות, הניחו להתקרר, שפכו את הנוזל העל-תכליתי, והתערובת מוכנה.
יש להכין תמיסה זו טרייה לפני השימוש.
שלבי פעולה: קחו 0.1 גרם של מוצר זה, שקלו אותו במדויק, שימו אותו בבקבוק הזיקוק D, הוסיפו 10 מ"ל של תמיסת קדמיום טריכלוריד 30% (g/g). מלאו את צינור ייצור הקיטור B במים לחיבור, וחברו את יחידת הזיקוק. טבלו את B ו-D באמבט שמן (יכול להיות גליצרין), ודאו שמפלס הנוזל של אמבט השמן יהיה תואם למפלס הנוזל של תמיסת הקדמיום טריכלוריד בבקבוק D, הפעילו את מי הקירור, ובמידת הצורך, אפשרו לזרם החנקן לזרום פנימה ושלטו את קצב הזרימה שלו לבועה אחת לשנייה. תוך 30 דקות, יש להעלות את טמפרטורת אמבט השמן ל-155 מעלות צלזיוס, ולשמור על טמפרטורה זו עד לאיסוף 50 מ"ל מהתזקיק, להסיר את צינור המעבה מעמודת החלוקה, לשטוף במים, לשטוף ולשלב אותו בתמיסה שנאספה, להוסיף 3 טיפות של תמיסת אינדיקטור פנולפתלאין, ולבצע טיטרציה עד שערך ה-pH הוא 6.9-7.1 (נמדד באמצעות מד חומציות), לרשום את הנפח הנצרך V1 (מ"ל), לאחר מכן להוסיף 0.5 גרם של סודיום ביקרבונט ו-10 מ"ל של חומצה גופרתית מדוללת, לתת לזה לעמוד עד שלא יווצר עוד פחמן דו-חמצני, להוסיף 1.0 גרם של אשלגן יודיד, ולסגור. לנער היטב, להניח בחושך למשך 5 דקות, להוסיף 1 מ"ל של תמיסת אינדיקטור עמילן, לטיטרציה עם תמיסת טיטרציה של נתרן תיוסולפט (0.02 מול/ליטר) עד לנקודת הסיום, לרשום את הנפח הנצרך V2 (מ"ל). במבחן ריק נוסף, רשמו את הנפחים Va ו-Vb (מ"ל) של תמיסת טיטרציה של נתרן הידרוקסיד (0.02 מול/ליטר) ושל תמיסת טיטרציה של נתרן תיוסולפט (0.02 מול/ליטר) בהתאמה.
זמן פרסום: 25 באפריל 2024