toetsmetodes
Metodenaam: hipromellose—bepaling van hidroksipropoksigroep—bepaling van hidroksipropoksigroep
Toepassingsgebied: Hierdie metode gebruik die hidroksipropoksiebepalingsmetode om die inhoud van hidroksipropoksie in hipromellose te bepaal. Hierdie metode is van toepassing op hipromellose.
Beginsel van die metode:Bereken dieinhoud van hidroksipropoksie in die toetsproduk volgens die hidroksipropoksiebepalingsmetode.
Reagens:
1. 30% (g/g) chroomtrioksiedoplossing
2. Hidroksied
3. Fenolftaleïen-indikatoroplossing
4. Natriumbikarbonaat
5. Verdunde swaelsuur
6. Kaliumjodied
7. Natriumtiosulfaat titrasie-oplossing (0.02mol/L)
8. Styselindikatoroplossing
toerusting:
Voorbeeldvoorbereiding:
1. Natriumhidroksied titrasie-oplossing (0.02 mol/L)
Voorbereiding: Neem 5.6 ml helder versadigde natriumhidroksiedoplossing, voeg varsgekookte koue water by om dit 1000 ml te maak.
Kalibrasie: Neem ongeveer 6 g standaard kaliumwaterstofftalaat wat by 105 °C tot konstante gewig gedroog is, weeg dit akkuraat, voeg 50 ml varsgekookte koue water by, skud om dit soveel as moontlik op te los; voeg 2 druppels fenolftaleïen-indikatoroplossing by, gebruik hierdie vloeistoftitrasie. Wanneer die eindpunt nader word, moet die kaliumwaterstofftalaat heeltemal opgelos wees en getitreer word totdat die oplossing pienk word. Elke 1 ml natriumhidroksied-titrasie-oplossing (1 mol/L) is gelykstaande aan 20.42 mg kaliumwaterstofftalaat. Bereken die konsentrasie van hierdie oplossing gebaseer op die verbruik van hierdie oplossing en die hoeveelheid kaliumwaterstofftalaat wat geneem is. Verdun kwantitatief 5 keer om die konsentrasie 0.02 mol/L te maak.
Berging: Plaas dit in 'n poliëtileen-plastiekbottel en hou dit verseël; daar is 2 gaatjies in die prop, en 1 glasbuis word in elke gaatjie geplaas, 1 buis word met 'n soda-kalkbuis verbind, en 1 buis word gebruik om die vloeistof uit te suig.
2. Fenolftaleïen-indikatoroplossing Neem 1 g fenolftaleïen, voeg 100 ml etanol by om op te los
3. Natriumtiosulfaat titrasie-oplossing (0.02mol/L) Voorbereiding: Neem 26 g natriumtiosulfaat en 0.20 g anhidriese natriumkarbonaat, voeg 'n gepaste hoeveelheid varsgekookte koue water by om in 1000 ml op te los, skud goed en plaas dit vir 1 maand filter. Kalibrasie: neem ongeveer 0.15 g standaard kaliumdichromaat, gedroog by 120 °C met konstante gewig, weeg dit akkuraat, plaas dit in 'n jodiumbottel, voeg 50 ml water by om op te los, voeg 2.0 g kaliumjodied by, skud liggies om op te los, voeg 40 ml verdunde swaelsuur by, skud goed en verseël styf; na 10 minute in 'n donker plek, voeg 250 ml water by om te verdun, en wanneer die oplossing tot naby die eindpunt getitreer is, voeg 3 ml styselindikatoroplossing by, gaan voort met titrasie totdat die blou kleur verdwyn en heldergroen word, en die titrasieresultaat word as 'n blanko proefkorreksie gebruik. Elke 1 ml natriumtiosulfaat (0.1 mol/L) is gelykstaande aan 4.903 g kaliumdichromaat. Bereken die konsentrasie van die oplossing volgens die verbruik van die oplossing en die hoeveelheid kaliumdichromaat wat geneem is. Verdun kwantitatief 5 keer om die konsentrasie 0.02 mol/L te maak. Indien die kamertemperatuur bo 25°C is, moet die temperatuur van die reaksieoplossing en verdunningswater tot ongeveer 20°C afgekoel word.
4. Styselindikatoroplossing Neem 0.5 g oplosbare stysel, voeg 5 ml water by en roer goed, gooi dit dan stadig in 100 ml kookwater, roer soos dit bygevoeg word, kook vir 2 minute, laat afkoel, gooi die supernatant uit, en dit is gereed.
Hierdie oplossing moet vars voorberei word voor gebruik.
Bedieningsstappe: Neem 0.1 g van hierdie produk, weeg dit akkuraat, plaas dit in die distillasiebottel D, voeg 10 ml van 'n 30% (g/g) kadmiumtrichloriedoplossing by. Vul die stoomopwekkingsbuis B met water by die verbinding en koppel die distillasie-eenheid. Dompel beide B en D in 'n oliebad (dit kan gliserien wees), maak die vloeistofvlak van die oliebad ooreenstemmend met die vloeistofvlak van die kadmiumtrichloriedoplossing in bottel D, skakel die verkoelingswater aan en indien nodig, laat die stikstofstroom invloei en beheer die vloeitempo tot 1 borrel per sekonde. Binne 30 minute, verhoog die temperatuur van die oliebad tot 155ºC, en handhaaf hierdie temperatuur totdat 50 mL van die distillaat versamel is, verwyder die kondensorbuis uit die fraksioneringskolom, spoel met water, was en inkorporeer dit in die versamelde oplossing, voeg 3 druppels fenolftaleïen-indikatoroplossing by en titreer tot die pH-waarde 6.9-7.1 is (gemeet met 'n suurheidsmeter), teken die verbruikte volume V1 (mL) aan, voeg dan 0.5 g natriumbikarbonaat en 10 mL verdunde swaelsuur by, laat dit staan totdat geen koolstofdioksied meer geproduseer word nie, voeg 1.0 g kaliumjodied by en verseël dit, Skud goed, plaas in die donker vir 5 minute, voeg 1 mL stysel-indikatoroplossing by, titreer met natriumtiosulfaat-titrasie-oplossing (0.02mol/L) tot die eindpunt, teken die verbruikte volume V2 (mL) aan. In 'n ander blankotoets, teken die volumes Va en Vb (mL) van die verbruikte natriumhidroksied-titrasie-oplossing (0.02mol/L) en natriumtiosulfaat-titrasie-oplossing (0.02mol/L) onderskeidelik aan.
Plasingstyd: 25 Apr-2024