dulliau profi
Enw'r dull: hypromellose—pennu'r grŵp hydroxypropoxy—pennu'r grŵp hydroxypropoxy
Cwmpas y defnydd: Mae'r dull hwn yn defnyddio'r dull pennu hydroxypropoxy i bennu cynnwys hydroxypropoxy mewn hypromellose. Mae'r dull hwn yn berthnasol i hypromellose.
Egwyddor y dull:Cyfrifwch ycynnwys hydroxypropoxy yn y cynnyrch prawf yn ôl y dull pennu hydroxypropoxy.
Adweithydd:
1. Toddiant cromiwm triocsid 30% (g/g)
2. Hydrocsid
3. Toddiant dangosydd ffenolffthalein
4. Sodiwm bicarbonad
5. Asid sylffwrig gwanedig
6. Potasiwm ïodid
7. Toddiant titradiad sodiwm thiosylffad (0.02mol/L)
8. Datrysiad dangosydd startsh
offer:
Paratoi sampl:
1. Toddiant titradiad sodiwm hydrocsid (0.02mol/L)
Paratoi: Cymerwch 5.6mL o doddiant sodiwm hydrocsid dirlawn clir, ychwanegwch ddŵr oer newydd ei ferwi i'w wneud yn 1000mL.
Calibradu: Cymerwch tua 6g o ffthalad hydrogen potasiwm safonol wedi'i sychu ar 105°C i bwysau cyson, pwyswch ef yn gywir, ychwanegwch 50mL o ddŵr oer newydd ei ferwi, ysgwydwch i wneud iddo doddi cymaint â phosibl; ychwanegwch 2 ddiferyn o doddiant dangosydd ffenolffthalein, defnyddiwch y titradiad Hylif hwn, wrth agosáu at y pwynt terfynol, dylai'r ffthalad hydrogen potasiwm fod wedi'i doddi'n llwyr, a'i ditradu nes bod y toddiant yn mynd yn binc. Mae pob 1mL o doddiant titradu sodiwm hydrocsid (1mol/L) yn cyfateb i 20.42mg o ffthalad hydrogen potasiwm. Cyfrifwch grynodiad y toddiant hwn yn seiliedig ar faint o'r toddiant hwn a faint o ffthalad hydrogen potasiwm a gymerwyd. Gwanhewch yn feintiol 5 gwaith i wneud y crynodiad yn 0.02mol/L.
Storio: Rhowch ef mewn potel blastig polyethylen a'i gadw wedi'i selio; mae 2 dwll yn y plwg, ac mae 1 tiwb gwydr wedi'i fewnosod i bob twll, mae 1 tiwb wedi'i gysylltu â thiwb calch soda, a defnyddir 1 tiwb ar gyfer sugno'r hylif allan.
2. Toddiant dangosydd ffenolffthalein Cymerwch 1g o ffenolffthalein, ychwanegwch 100mL o ethanol i'w doddi
3. Toddiant titradiad sodiwm thiosylffad (0.02mol/L) Paratoi: Cymerwch 26g o sodiwm thiosylffad a 0.20g o sodiwm carbonad anhydrus, ychwanegwch swm priodol o ddŵr oer newydd ei ferwi i'w doddi i mewn i 1000mL, ysgwydwch yn dda, a'i roi i hidlo am 1 mis. Calibradu: cymerwch tua 0.15g o botasiwm dicromad safonol wedi'i sychu ar 120°C gyda phwysau cyson, pwyswch ef yn gywir, rhowch ef mewn potel ïodin, ychwanegwch 50mL o ddŵr i'w doddi, ychwanegwch 2.0g o botasiwm ïodid, ysgwydwch yn ysgafn i'w doddi, ychwanegwch 40mL o asid sylffwrig gwanedig, Ysgwydwch yn dda a seliwch yn dynn; ar ôl 10 munud mewn lle tywyll, ychwanegwch 250mL o ddŵr i'w wanhau, a phan fydd y toddiant wedi'i ditradu i agosáu at y pwynt terfynol, ychwanegwch 3mL o doddiant dangosydd startsh, parhewch i ditradu nes bod y lliw glas yn diflannu ac yn dod yn wyrdd llachar, a defnyddir canlyniad y titradu fel cywiriad Treial gwag. Mae pob 1mL o sodiwm thiosylffad (0.1mol/L) yn cyfateb i 4.903g o botasiwm dicromad. Cyfrifwch grynodiad y toddiant yn ôl faint o'r toddiant a ddefnyddir a faint o botasiwm dicromad a gymerir. Gwanhewch yn feintiol 5 gwaith i wneud y crynodiad yn 0.02mol/L. Os yw tymheredd yr ystafell yn uwch na 25°C, dylid oeri tymheredd yr toddiant adwaith a'r dŵr gwanhau i tua 20°C.
4. Toddiant dangosydd startsh Cymerwch 0.5g o startsh hydawdd, ychwanegwch 5mL o ddŵr a'i droi'n dda, yna arllwyswch yn araf i 100mL o ddŵr berwedig, trowch wrth iddo gael ei ychwanegu, parhewch i ferwi am 2 funud, gadewch iddo oeri, arllwyswch yr uwchnofant, ac mae'n barod.
Dylid paratoi'r toddiant hwn yn ffres cyn ei ddefnyddio.
Camau gweithredu: Cymerwch 0.1g o'r cynnyrch hwn, pwyswch ef yn gywir, rhowch ef yn y botel ddistyllu D, ychwanegwch 10mL o doddiant cadmiwm triclorid 30% (g/g). Llenwch y tiwb cynhyrchu stêm B â dŵr i'r cymal, a chysylltwch yr uned ddistyllu. Trochwch B a D mewn baddon olew (gall fod yn glyserin), gwnewch lefel hylif y baddon olew yn gyson â lefel hylif y toddiant cadmiwm triclorid yn y botel D, trowch y dŵr oeri ymlaen, ac os oes angen, gadewch i'r ffrwd nitrogen lifo i mewn a rheolwch ei gyfradd llif i 1 swigod yr eiliad. O fewn 30 munud, codwch dymheredd y baddon olew i 155ºC, a chynhaliwch y tymheredd hwn nes bod 50 mL o'r distyllad wedi'i gasglu, tynnwch y tiwb cyddwysydd o'r golofn ffracsiynu, rinsiwch â dŵr, golchwch a'i ymgorffori yn y toddiant a gasglwyd, ychwanegwch 3 diferyn o doddiant dangosydd ffenolffthalein, a thitradu i'r gwerth pH yw 6.9-7.1 (wedi'i fesur gyda mesurydd asidedd), cofnodwch y gyfaint a ddefnyddiwyd V1 (mL), yna ychwanegwch 0.5g o sodiwm bicarbonad a 10mL o asid sylffwrig gwanedig, gadewch iddo sefyll nes nad oes mwy o garbon deuocsid yn cael ei gynhyrchu, ychwanegwch 1.0g o botasiwm ïodid, a'i selio, Ysgwydwch yn dda, rhowch yn y tywyllwch am 5 munud, ychwanegwch 1mL o doddiant dangosydd startsh, titradu gyda thoddiant titradu sodiwm thiosylffad (0.02mol/L) hyd at y pwynt terfynol, cofnodwch y gyfaint a ddefnyddiwyd V2 (mL). Mewn prawf gwag arall, cofnodwch y cyfeintiau Va a Vb (mL) o'r toddiant titradu sodiwm hydrocsid (0.02mol/L) a'r toddiant titradu sodiwm thiosylffad (0.02mol/L) a ddefnyddiwyd yn y drefn honno.
Amser postio: 25 Ebrill 2024