μέθοδοι δοκιμής
Όνομα μεθόδου: υπρομελλόζη—προσδιορισμός της υδροξυπροποξυ ομάδας—προσδιορισμός της υδροξυπροποξυ ομάδας
Πεδίο εφαρμογής: Αυτή η μέθοδος χρησιμοποιεί τη μέθοδο προσδιορισμού υδροξυπροποξυ για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε υδροξυπροποξυ στην υπρομελλόζη. Αυτή η μέθοδος εφαρμόζεται στην υπρομελλόζη.
Αρχή της μεθόδου:Υπολογίστε τοπεριεκτικότητα σε υδροξυπροποξυ στο υπό δοκιμή προϊόν σύμφωνα με τη μέθοδο προσδιορισμού υδροξυπροποξυ.
Αντιδραστήριο:
1. Διάλυμα τριοξειδίου του χρωμίου 30% (g/g)
2. Υδροξείδιο
3. Διάλυμα δείκτη φαινολοφθαλεΐνης
4. Διττανθρακικό νάτριο
5. Αραιό θειικό οξύ
6. Ιωδιούχο κάλιο
7. Διάλυμα τιτλοποίησης θειοθειικού νατρίου (0,02mol/L)
8. Διάλυμα δείκτη αμύλου
εξοπλισμός:
Προετοιμασία δείγματος:
1. Διάλυμα τιτλοποίησης υδροξειδίου του νατρίου (0,02mol/L)
Προετοιμασία: Πάρτε 5,6 mL διαυγούς κορεσμένου διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου, προσθέστε φρεσκοβρασμένο κρύο νερό μέχρι να γίνουν 1000 mL.
Βαθμονόμηση: Πάρτε περίπου 6 g τυπικού όξινου φθαλικού καλίου, ξηραμένου στους 105°C μέχρι σταθερού βάρους, ζυγίστε το με ακρίβεια, προσθέστε 50 mL φρεσκοβρασμένου κρύου νερού, ανακινήστε για να διαλυθεί όσο το δυνατόν περισσότερο. Προσθέστε 2 σταγόνες διαλύματος δείκτη φαινολοφθαλεΐνης, χρησιμοποιήστε αυτήν την υγρή ογκομέτρηση. Όταν πλησιάζετε στο τελικό σημείο, το όξινο φθαλικό κάλιο θα πρέπει να διαλυθεί πλήρως και ογκομετρήστε μέχρι το διάλυμα να γίνει ροζ. Κάθε 1 mL διαλύματος ογκομέτρησης υδροξειδίου του νατρίου (1 mol/L) ισοδυναμεί με 20,42 mg όξινου φθαλικού καλίου. Υπολογίστε τη συγκέντρωση αυτού του διαλύματος με βάση την κατανάλωση αυτού του διαλύματος και την ποσότητα όξινου φθαλικού καλίου που ελήφθη. Αραιώστε ποσοτικά 5 φορές για να φτάσετε στη συγκέντρωση των 0,02 mol/L.
Αποθήκευση: Βάλτε το σε ένα πλαστικό μπουκάλι πολυαιθυλενίου και φυλάξτε το σφραγισμένο. Υπάρχουν 2 τρύπες στο πώμα και 1 γυάλινος σωλήνας εισάγεται σε κάθε τρύπα, 1 σωλήνας συνδέεται με έναν σωλήνα νατράσβεστου και 1 σωλήνας χρησιμοποιείται για την αναρρόφηση του υγρού.
2. Διάλυμα δείκτη φαινολοφθαλεΐνης Πάρτε 1 g φαινολοφθαλεΐνης, προσθέστε 100 mL αιθανόλης για να διαλυθεί
3. Διάλυμα τιτλοποίησης θειοθειικού νατρίου (0,02mol/L) Παρασκευή: Πάρτε 26g θειοθειικού νατρίου και 0,20g άνυδρου ανθρακικού νατρίου, προσθέστε κατάλληλη ποσότητα φρεσκοβρασμένου κρύου νερού για να διαλυθεί σε 1000mL, ανακινήστε καλά και τοποθετήστε το για 1 μήνα στο φίλτρο. Βαθμονόμηση: πάρτε περίπου 0,15g τυπικού διχρωμικού καλίου, ξηρανθέντος στους 120°C με σταθερό βάρος, ζυγίστε το με ακρίβεια, βάλτε το σε ένα μπουκάλι ιωδίου, προσθέστε 50mL νερό για να διαλυθεί, προσθέστε 2,0g ιωδιούχου καλίου, ανακινήστε απαλά για να διαλυθεί, προσθέστε 40mL αραιωμένου θειικού οξέος, ανακινήστε καλά και σφραγίστε καλά. Μετά από 10 λεπτά σε σκοτεινό μέρος, προσθέστε 250mL νερό για αραίωση και όταν το διάλυμα τιτλοδοτηθεί κοντά στο τελικό σημείο, προσθέστε 3mL διαλύματος δείκτη αμύλου, συνεχίστε την τιτλοποίηση μέχρι να εξαφανιστεί το μπλε χρώμα και να γίνει φωτεινό πράσινο και το αποτέλεσμα της τιτλοποίησης χρησιμοποιείται ως διόρθωση κενής δοκιμής. Κάθε 1 mL θειοθειικού νατρίου (0,1 mol/L) ισοδυναμεί με 4,903 g διχρωμικού καλίου. Υπολογίστε τη συγκέντρωση του διαλύματος ανάλογα με την κατανάλωση του διαλύματος και την ποσότητα διχρωμικού καλίου που ελήφθη. Αραιώστε ποσοτικά 5 φορές για να φτάσετε στη συγκέντρωση των 0,02 mol/L. Εάν η θερμοκρασία δωματίου είναι πάνω από 25°C, η θερμοκρασία του διαλύματος αντίδρασης και του νερού αραίωσης θα πρέπει να ψυχθούν στους περίπου 20°C.
4. Διάλυμα δείκτη αμύλου. Πάρτε 0,5 g διαλυτού αμύλου, προσθέστε 5 mL νερό και ανακατέψτε καλά, στη συνέχεια ρίξτε αργά σε 100 mL βραστό νερό, ανακατεύετε καθώς προστίθεται, συνεχίστε το βράσιμο για 2 λεπτά, αφήστε το να κρυώσει, αδειάστε το υπερκείμενο υγρό και είναι έτοιμο.
Αυτό το διάλυμα πρέπει να παρασκευάζεται πρόσφατα πριν από τη χρήση.
Βήματα λειτουργίας: Πάρτε 0,1 g αυτού του προϊόντος, ζυγίστε το με ακρίβεια, τοποθετήστε το στη φιάλη απόσταξης D, προσθέστε 10 mL διαλύματος τριχλωριούχου καδμίου 30% (g/g). Γεμίστε τον σωλήνα παραγωγής ατμού B με νερό στην ένωση και συνδέστε τη μονάδα απόσταξης. Βυθίστε τόσο το B όσο και το D σε ένα λουτρό λαδιού (μπορεί να είναι γλυκερίνη), ρυθμίστε τη στάθμη υγρού του λουτρού λαδιού να είναι σύμφωνη με τη στάθμη υγρού του διαλύματος τριχλωριούχου καδμίου στη φιάλη D, ενεργοποιήστε το νερό ψύξης και, εάν είναι απαραίτητο, αφήστε τη ροή αζώτου να εισέλθει και ελέγξτε τον ρυθμό ροής του σε 1 φυσαλίδα ανά δευτερόλεπτο. Εντός 30 λεπτών, αυξήστε τη θερμοκρασία του ελαιόλουτρου στους 155ºC και διατηρήστε αυτή τη θερμοκρασία μέχρι να συλλεχθούν 50 mL του αποστάγματος, αφαιρέστε τον σωλήνα συμπυκνωτή από τη στήλη κλασμάτωσης, ξεπλύνετε με νερό, πλύνετε και ενσωματώστε το στο συλλεγμένο διάλυμα, προσθέστε 3 σταγόνες διαλύματος δείκτη φαινολοφθαλεΐνης και ογκομετρήστε μέχρι να επιτευχθεί pH 6,9-7,1 (μετρημένο με οξύμετρο), καταγράψτε τον καταναλισκόμενο όγκο V1 (mL), στη συνέχεια προσθέστε 0,5 g όξινου ανθρακικού νατρίου και 10 mL αραιού θειικού οξέος, αφήστε το να σταθεί μέχρι να μην παράγεται πλέον διοξείδιο του άνθρακα, προσθέστε 1,0 g ιωδιούχου καλίου και σφραγίστε το. Ανακινήστε καλά, τοποθετήστε το στο σκοτάδι για 5 λεπτά, προσθέστε 1 mL διαλύματος δείκτη αμύλου, ογκομετρήστε με διάλυμα ογκομέτρησης θειοθειικού νατρίου (0,02 mol/L) μέχρι το τελικό σημείο, καταγράψτε τον καταναλισκόμενο όγκο V2 (mL). Σε μια άλλη τυφλή δοκιμή, καταγράψτε τους όγκους Va και Vb (mL) του καταναλισκόμενου διαλύματος ογκομέτρησης υδροξειδίου του νατρίου (0,02mol/L) και του διαλύματος ογκομέτρησης θειοθειικού νατρίου (0,02mol/L) αντίστοιχα.
Ώρα δημοσίευσης: 25 Απριλίου 2024