test üsulları
Metodun adı: hipromelloza — hidroksipropoksi qrupunun təyini — hidroksipropoksi qrupunun təyini
Tətbiq sahəsi: Bu üsul hipromellozada hidroksipropoksi miqdarını təyin etmək üçün hidroksipropoksi təyin etmə metodundan istifadə edir. Bu üsul hipromelloza tətbiq olunur.
Metodun prinsipi:Hesablayınhidroksipropoksi təyin etmə metoduna əsasən sınaq məhsulundakı hidroksipropoksi tərkibi.
Reaktiv:
1. 30% (q/q) xrom trioksid məhlulu
2. Hidroksid
3. Fenolftalein indikator məhlulu
4. Natrium bikarbonat
5. Sülfürik turşusunu durulaşdırın
6. Kalium yodidi
7. Natrium tiosulfat titrləmə məhlulu (0.02mol/L)
8. Nişasta göstərici məhlulu
avadanlıq:
Nümunə hazırlanması:
1. Natrium hidroksid titrləmə məhlulu (0.02mol/L)
Hazırlanması: 5,6 ml şəffaf doymuş natrium hidroksid məhlulu götürün, 1000 ml etmək üçün təzə qaynadılmış soyuq su əlavə edin.
Kalibrləmə: 105°C-də sabit çəkiyə qədər qurudulmuş təxminən 6 q standart kalium hidrogen ftalat götürün, dəqiq çəkin, 50 ml təzə qaynadılmış soyuq su əlavə edin, mümkün qədər həll olması üçün çalxalayın; 2 damcı fenolftalein indikator məhlulu əlavə edin, bu Maye titrləmədən istifadə edin, son nöqtəyə yaxınlaşdıqda, kalium hidrogen ftalat tamamilə həll olunmalı və məhlul çəhrayı rəng alana qədər titrlənməlidir. Hər 1 ml natrium hidroksid titrləmə məhlulu (1 mol/L) 20,42 mq kalium hidrogen ftalatına bərabərdir. Bu məhlulun konsentrasiyasını bu məhlulun istehlakına və alınan kalium hidrogen ftalat miqdarına əsasən hesablayın. Konsentrasiyanı 0,02 mol/L etmək üçün 5 dəfə kəmiyyətcə durulaşdırın.
Saxlama: Polietilen plastik şüşəyə qoyun və bağlı saxlayın; tıxacda 2 dəlik var və hər dəliyə 1 şüşə boru daxil edilir, 1 boru soda-əhəng borusu ilə birləşdirilir və 1 boru mayeni sormaq üçün istifadə olunur.
2. Fenolftalein indikator məhlulu 1 q fenolftalein götürün, həll olmaq üçün 100 ml etanol əlavə edin
3. Natrium tiosulfat titrləmə məhlulu (0.02mol/L) Hazırlanması: 26 q natrium tiosulfat və 0.20 q susuz natrium karbonat götürün, müvafiq miqdarda təzə qaynadılmış soyuq su əlavə edib 1000 ml həll edin, yaxşıca çalxalayın və 1 aylıq süzün. Kalibrləmə: 120°C-də sabit çəki ilə qurudulmuş təxminən 0.15 q standart kalium dixromatı götürün, dəqiq çəkin, yod şüşəsinə qoyun, 50 ml su əlavə edib həll edin, 2.0 q kalium yodid əlavə edin, həll olana qədər yavaşca çalxalayın, 40 ml durulaşdırılmış sulfat turşusu əlavə edin, yaxşıca çalxalayın və möhkəm bağlayın; qaranlıq yerdə 10 dəqiqə saxladıqdan sonra durulaşdırmaq üçün 250 ml su əlavə edin və məhlul son nöqtəyə yaxın titrləndikdə, 3 ml nişasta indikator məhlulu əlavə edin, mavi rəng yox olana və parlaq yaşıl rəng alana qədər titrləməyə davam edin və titrləmə nəticəsi boş sınaq korreksiyası kimi istifadə olunur. Hər 1 ml natrium tiosulfat (0,1 mol/L) 4,903 q kalium dixromata bərabərdir. Məhlulun sərfinə və alınan kalium dixromatın miqdarına görə məhlulun konsentrasiyasını hesablayın. Konsentrasiyanı 0,02 mol/L etmək üçün 5 dəfə kəmiyyətcə durulaşdırın. Otaq temperaturu 25°C-dən yuxarıdırsa, reaksiya məhlulunun və durulaşdırma suyunun temperaturu təxminən 20°C-yə qədər soyudulmalıdır.
4. Nişasta göstərici məhlulu 0,5 q həll olan nişasta götürün, 5 ml su əlavə edin və yaxşıca qarışdırın, sonra yavaş-yavaş 100 ml qaynar suya tökün, əlavə olunduqca qarışdırın, 2 dəqiqə qaynatmağa davam edin, soyumağa qoyun, üst qatı tökün və hazırdır.
Bu həll istifadədən əvvəl təzə hazırlanmalıdır.
Əməliyyat addımları: Bu məhsuldan 0,1 q götürün, dəqiq çəkin, D distillə şüşəsinə qoyun, 10 ml 30% (q/q) kadmium trixlorid məhlulu əlavə edin. Buxar əmələ gətirən boru B-ni birləşmə nöqtəsinə su ilə doldurun və distillə qurğusunu birləşdirin. Həm B, həm də D-ni yağ vannasına batırın (bu, qliserin ola bilər), yağ vannasının maye səviyyəsini D şüşəsindəki kadmium trixlorid məhlulunun maye səviyyəsi ilə uyğunlaşdırın, soyuducu suyu açın və lazım gələrsə, azot axınının içəri axmasına icazə verin və axın sürətini saniyədə 1 qabarcığa qədər idarə edin. 30 dəqiqə ərzində yağ vannasının temperaturunu 155ºC-yə qaldırın və 50 ml distillat toplanana qədər bu temperaturu saxlayın, kondensator borusunu fraksiya sütunundan çıxarın, su ilə yuyun, yuyun və toplanan məhlula əlavə edin, 3 damcı fenolftalein indikator məhlulu əlavə edin və pH dəyəri 6.9-7.1 olana qədər titrləyin (turşuluq ölçən cihazla ölçülür), sərf olunan həcm V1 (ml) qeyd edin, sonra 0.5 q natrium bikarbonat və 10 ml durulaşdırılmış sulfat turşusu əlavə edin, karbon qazı əmələ gəlməyincə saxlayın, 1.0 q kalium yodid əlavə edin və bağlayın, yaxşıca çalxalayın, 5 dəqiqə qaranlıqda saxlayın, 1 ml nişasta indikator məhlulu əlavə edin, son nöqtəyə qədər natrium tiosulfat titrləmə məhlulu (0.02 mol/L) ilə titrləyin, sərf olunan həcm V2 (ml) qeyd edin. Başqa bir boş testdə, istehlak edilmiş natrium hidroksid titrləmə məhlulunun (0,02 mol/L) və natrium tiosulfat titrləmə məhlulunun (0,02 mol/L) həcmlərini müvafiq olaraq Va və Vb (ml) qeyd edin.
Yazı vaxtı: 25 aprel 2024