metode uji coba
Jeneng metode: hipromelosa—penentuan gugus hidroksipropoksi—penentuan gugus hidroksipropoksi
Cakupan aplikasi: Metode iki nggunakake metode penentuan hidroksipropoksi kanggo nemtokake kandungan hidroksipropoksi ing hipromelosa. Metode iki ditrapake kanggo hipromelosa.
Prinsip metode kasebut:Ngitungkandungan hidroksipropoksi ing produk uji miturut metode penentuan hidroksipropoksi.
Reagen:
1. Larutan kromium trioksida 30% (g/g)
2. Hidroksida
3. Larutan indikator fenolftalein
4. Natrium bikarbonat
5. Asam sulfat encerake
6. Kalium iodida
7. Larutan titrasi natrium tiosulfat (0,02mol/L)
8. Larutan indikator pati
peralatan:
Persiapan conto:
1. Larutan titrasi natrium hidroksida (0,02mol/L)
Persiapan: Jupuk 5,6 mL larutan natrium hidroksida jenuh bening, tambahake banyu adhem sing nembe umob nganti dadi 1000 mL.
Kalibrasi: Jupuk udakara 6g kalium hidrogen ftalat standar sing wis dikeringake ing suhu 105°C nganti bobote tetep, timbang kanthi akurat, tambahake 50mL banyu adhem sing nembe digodhog, kocok supaya larut sabisa-bisane; tambahake 2 tetes larutan indikator fenolftalein, gunakake titrasi Cairan iki, nalika nyedhaki titik pungkasan, kalium hidrogen ftalat kudu larut kabeh, lan titrasi nganti larutan dadi jambon. Saben 1mL larutan titrasi natrium hidroksida (1mol/L) padha karo 20,42mg kalium hidrogen ftalat. Hitung konsentrasi larutan iki adhedhasar konsumsi larutan iki lan jumlah kalium hidrogen ftalat sing dijupuk. Encerake kanthi kuantitatif kaping 5 kanggo nggawe konsentrasi 0,02mol/L.
Panyimpenan: Lebokake ing botol plastik polietilen lan tutup kanthi rapet; ana 2 bolongan ing tutup, lan 1 tabung kaca dilebokake ing saben bolongan, 1 tabung disambungake karo tabung soda kapur, lan 1 tabung digunakake kanggo nyedhot cairan kasebut.
2. Larutan indikator fenolftalein Jupuk 1 g fenolftalein, tambahake 100 mL etanol nganti larut
3. Larutan titrasi natrium tiosulfat (0,02mol/L) Persiapan: Jupuk 26g natrium tiosulfat lan 0,20g natrium karbonat anhidrat, tambahake banyu adhem sing nembe digodhog nganti larut ing 1000mL, kocok kanthi becik, lan lebokake ing filter sajrone 1 sasi. Kalibrasi: jupuk udakara 0,15g kalium dikromat standar sing dikeringake ing suhu 120°C kanthi bobot tetep, timbang kanthi akurat, lebokake ing botol yodium, tambahake 50mL banyu supaya larut, tambahake 2,0g kalium iodida, kocok alon-alon supaya larut, tambahake 40mL asam sulfat encer, kocok kanthi becik lan tutup kanthi rapet; sawise 10 menit ing panggonan sing peteng, tambahake 250mL banyu supaya encer, lan nalika larutan wis dititrasi nganti cedhak titik pungkasan, tambahake 3mL larutan indikator pati, terusake titrasi nganti warna biru ilang lan dadi ijo padhang, lan asil titrasi digunakake minangka koreksi Uji Coba kosong. Saben 1mL natrium tiosulfat (0,1mol/L) padha karo 4,903g kalium dikromat. Hitung konsentrasi larutan miturut konsumsi larutan lan jumlah kalium dikromat sing dijupuk. Encerake kanthi kuantitatif kaping 5 kanggo nggawe konsentrasi 0,02mol/L. Yen suhu ruangan luwih saka 25°C, suhu larutan reaksi lan banyu pengencer kudu didinginkan nganti udakara 20°C.
4. Larutan indikator pati Jupuk 0,5 g pati sing larut, tambahake 5 mL banyu lan aduk rata, banjur alon-alon tuangake menyang 100 mL banyu sing umob, aduk nalika ditambahake, terus godhog nganti 2 menit, adhemke, tuangake supernatan, lan wis siap.
Larutan iki kudu disiapake seger sadurunge digunakake.
Langkah-langkah operasi: Jupuk 0,1 g produk iki, timbang kanthi akurat, lebokake ing botol distilasi D, tambahake 10 mL larutan kadmium triklorida 30% (g/g). Isi tabung pembangkit uap B nganggo banyu menyang sambungan, lan sambungake unit distilasi. Celupake B lan D ing penangas lenga (bisa uga gliserin), gawe tingkat cairan penangas lenga konsisten karo tingkat cairan larutan kadmium triklorida ing botol D, uripake banyu pendingin, lan yen perlu, supaya aliran nitrogen mili lan kontrol laju alirane nganti 1 gelembung per detik. Sajrone 30 menit, mundhakake suhu penangas lenga nganti 155ºC, lan njaga suhu iki nganti 50 mL distilat dikumpulake, copot tabung kondensor saka kolom fraksinasi, bilas nganggo banyu, cuci lan lebokake menyang larutan sing dikumpulake, tambahake 3 tetes larutan indikator fenolftalein, lan titrasi nganti Nilai pH yaiku 6,9-7,1 (diukur nganggo meter keasaman), cathet volume sing dikonsumsi V1 (mL), banjur tambahake 0,5 g natrium bikarbonat lan 10 mL asam sulfat encer, diamkan nganti ora ana karbon dioksida sing diasilake, tambahake 1,0 g kalium iodida, lan tutup. Kocok kanthi becik, lebokake ing panggonan sing peteng sajrone 5 menit, tambahake 1 mL larutan indikator pati, titrasi nganggo larutan titrasi natrium tiosulfat (0,02 mol/L) nganti titik pungkasan, cathet volume sing dikonsumsi V2 (mL). Ing tes kosong liyané, cathet volume Va lan Vb (mL) saka larutan titrasi natrium hidroksida sing dikonsumsi (0,02mol/L) lan larutan titrasi natrium tiosulfat (0,02mol/L).
Wektu kiriman: 25-Apr-2024