சோதனை முறைகள்
முறையின் பெயர்: ஹைபிரோமெல்லோஸ்—ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்ஸி குழுவைக் கண்டறிதல்—ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்ஸி குழுவைக் கண்டறிதல்
பயன்பாட்டு வரம்பு: இந்த முறையானது, ஹைபிரோமெல்லோஸில் உள்ள ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்ஸியின் அளவைக் கண்டறிய, ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்ஸி கண்டறியும் முறையைப் பயன்படுத்துகிறது. இந்த முறை ஹைபிரோமெல்லோஸுக்குப் பொருந்தும்.
முறையின் கொள்கை:கணக்கிடுங்கள்ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்ஸி கண்டறியும் முறையின்படி, சோதனைப் பொருளில் உள்ள ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்ஸியின் அளவு.
வினைப்பொருள்:
1. 30% (கி/கி) குரோமியம் டிரையாக்சைடு கரைசல்
2. ஹைட்ராக்சைடு
3. ஃபீனால்ஃப்தலீன் காட்டி கரைசல்
4. சோடியம் பைகார்பனேட்
5. நீர்த்த சல்பூரிக் அமிலம்
6. பொட்டாசியம் அயோடைடு
7. சோடியம் தையோசல்ஃபேட் டைட்ரேஷன் கரைசல் (0.02mol/L)
8. ஸ்டார்ச் காட்டி கரைசல்
உபகரணங்கள்:
மாதிரி தயாரிப்பு:
1. சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு டைட்ரேஷன் கரைசல் (0.02mol/L)
தயாரிப்பு முறை: 5.6 மிலி தெளிவான செறிவூட்டப்பட்ட சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு கரைசலை எடுத்து, அதனுடன் புதிதாகக் கொதிக்கவைத்த குளிர்ந்த நீரைச் சேர்த்து 1000 மிலி ஆக்கவும்.
அளவுத்திருத்தம்: சுமார் 6 கிராம் தரமான பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் தாலேட்டை 105°C வெப்பநிலையில் நிலையான எடைக்கு உலர்த்தி எடுத்து, அதைத் துல்லியமாக எடைபோட்டு, 50 மில்லி லிட்டர் புதிதாகக் கொதிக்கவைத்த குளிர்ந்த நீரைச் சேர்த்து, அது முடிந்தவரை கரையும் வரை குலுக்கவும்; 2 சொட்டு ஃபீனால்ஃப்தலீன் நிறங்காட்டி கரைசலைச் சேர்க்கவும். இந்தத் திரவ டைட்ரேஷனைப் பயன்படுத்தவும், இறுதிப் புள்ளியை நெருங்கும் போது, பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் தாலேட் முழுமையாகக் கரைந்திருக்க வேண்டும், மேலும் கரைசல் இளஞ்சிவப்பு நிறமாக மாறும் வரை டைட்ரேட் செய்யவும். ஒவ்வொரு 1 மில்லி லிட்டர் சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு டைட்ரேஷன் கரைசலும் (1mol/L) 20.42 மில்லிகிராம் பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் தாலேட்டிற்குச் சமம். இந்தக் கரைசலின் பயன்பாடு மற்றும் எடுத்துக்கொண்ட பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் தாலேட்டின் அளவின் அடிப்படையில் இந்தக் கரைசலின் செறிவைக் கணக்கிடவும். செறிவை 0.02mol/L ஆக்குவதற்கு 5 மடங்கு அளவுரீதியாக நீர்க்கவும்.
சேமிப்பு: இதை ஒரு பாலிஎதிலீன் பிளாஸ்டிக் பாட்டிலில் வைத்து இறுக்கமாக மூடி வைக்கவும்; அதன் மூடியில் 2 துளைகள் உள்ளன, ஒவ்வொரு துளையிலும் ஒரு கண்ணாடிக் குழாயைச் செருகவும், ஒரு குழாயை சோடா லைம் குழாயுடன் இணைக்கவும், மற்றொரு குழாய் திரவத்தை உறிஞ்சுவதற்குப் பயன்படுத்தப்படுகிறது.
2. ஃபீனால்ஃப்தலீன் நிறங்காட்டி கரைசல்: 1 கிராம் ஃபீனால்ஃப்தலீனை எடுத்து, அதனைக் கரைக்க 100 மில்லி எத்தனால் சேர்க்கவும்.
3. சோடியம் தையோசல்ஃபேட் டைட்ரேஷன் கரைசல் (0.02mol/L) தயாரிப்பு: 26கி சோடியம் தையோசல்ஃபேட் மற்றும் 0.20கி நீரற்ற சோடியம் கார்பனேட் எடுத்து, 1000மிலி-ல் கரைப்பதற்குத் தேவையான அளவு புதிதாகக் கொதிக்கவைத்த குளிர்ந்த நீரைச் சேர்த்து, நன்றாகக் குலுக்கி, ஒரு மாதம் வடிகட்டவும். அளவுத்திருத்தம்: 120°C-ல் உலர்த்தப்பட்ட, நிலையான எடையுடன் கூடிய சுமார் 0.15கி தரப்படுத்தப்பட்ட பொட்டாசியம் டைக்ரோமேட்டை எடுத்து, அதைத் துல்லியமாக எடைபோட்டு, ஒரு அயோடின் குப்பியில் போட்டு, 50மிலி நீரைச் சேர்த்துக் கரைக்கவும். பின்னர் 2.0கி பொட்டாசியம் அயோடைடைச் சேர்த்து, மெதுவாகக் குலுக்கிக் கரைக்கவும். பிறகு 40மிலி நீர்த்த சல்ஃபியூரிக் அமிலத்தைச் சேர்த்து, நன்றாகக் குலுக்கி இறுக்கமாக மூடவும். இருண்ட இடத்தில் 10 நிமிடங்களுக்குப் பிறகு, நீர்த்துப்போகச் செய்ய 250 மிலி தண்ணீர் சேர்க்கவும். கரைசல் இறுதிப் புள்ளிக்கு அருகில் டைட்ரேட் செய்யப்படும்போது, 3 மிலி ஸ்டார்ச் இண்டிகேட்டர் கரைசலைச் சேர்க்கவும். நீல நிறம் மறைந்து பிரகாசமான பச்சை நிறமாக மாறும் வரை டைட்ரேஷனைத் தொடரவும். இந்த டைட்ரேஷன் முடிவு ஒரு வெற்று சோதனைத் திருத்தமாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது. ஒவ்வொரு 1 மிலி சோடியம் தையோசல்ஃபேட்டும் (0.1 மோல்/லி) 4.903 கிராம் பொட்டாசியம் டைக்ரோமேட்டிற்குச் சமம். கரைசலின் நுகர்வு மற்றும் எடுத்துக்கொண்ட பொட்டாசியம் டைக்ரோமேட்டின் அளவிற்கு ஏற்ப கரைசலின் செறிவைக் கணக்கிடவும். செறிவை 0.02 மோல்/லி ஆக்குவதற்கு 5 மடங்கு அளவுரீதியாக நீர்க்கவும். அறை வெப்பநிலை 25°C-க்கு மேல் இருந்தால், வினைக்கரைசல் மற்றும் நீர்த்துப்போகச் செய்யும் நீரின் வெப்பநிலையை சுமார் 20°C-க்குக் குளிர்விக்க வேண்டும்.
4. ஸ்டார்ச் குறிகாட்டி கரைசல்: 0.5 கிராம் கரையக்கூடிய ஸ்டார்ச்சை எடுத்து, 5 மில்லி தண்ணீர் சேர்த்து நன்கு கலக்கவும். பின்னர், அதனை 100 மில்லி கொதிக்கும் நீரில் மெதுவாக ஊற்றவும். ஊற்றும்போதே கலக்கவும். 2 நிமிடங்கள் தொடர்ந்து கொதிக்க விடவும், ஆற விடவும், பின்னர் மேலிருக்கும் திரவத்தை வெளியே ஊற்றவும். இப்போது கரைசல் தயாராகிவிட்டது.
இந்தக் கரைசலைப் பயன்படுத்துவதற்கு முன்பு புதிதாகத் தயாரிக்க வேண்டும்.
செயல்பாட்டு வழிமுறைகள்: இந்தத் தயாரிப்பில் இருந்து 0.1 கிராம் எடுத்து, அதைத் துல்லியமாக எடைபோட்டு, வடிகலன் புட்டி D-இல் இட்டு, அதனுடன் 10 மில்லி லிட்டர் 30% (கி/கி) காட்மியம் டிரைகுளோரைடு கரைசலைச் சேர்க்கவும். நீராவி உருவாக்கும் குழாய் B-ஐ இணைப்பு வரை நீரால் நிரப்பி, வடிகலன் அலகை இணைக்கவும். B மற்றும் D இரண்டையும் ஒரு எண்ணெய் தொட்டியில் (அது கிளிசரினாக இருக்கலாம்) மூழ்க வைக்கவும். எண்ணெய் தொட்டியின் திரவ மட்டத்தை, புட்டி D-இல் உள்ள காட்மியம் டிரைகுளோரைடு கரைசலின் திரவ மட்டத்துடன் சமமாக இருக்குமாறு செய்யவும். குளிர்விக்கும் நீரை இயக்கவும், தேவைப்பட்டால், நைட்ரஜன் நீரோட்டத்தை உள்ளே பாயவிட்டு, அதன் பாய்வு விகிதத்தை வினாடிக்கு 1 குமிழி என கட்டுப்படுத்தவும். 30 நிமிடங்களுக்குள், எண்ணெய்க் கரைசலின் வெப்பநிலையை 155ºC-க்கு உயர்த்தி, 50 மிலி வடிநீர்மம் சேகரிக்கப்படும் வரை இந்த வெப்பநிலையைப் பராமரிக்கவும். பின்னக் கலனிலிருந்து குளிர்விப்பான் குழாயை அகற்றி, தண்ணீரால் அலசி, சேகரிக்கப்பட்ட கரைசலுடன் சேர்த்துக் கழுவவும். 3 சொட்டு ஃபீனால்ஃப்தலீன் காட்டி கரைசலைச் சேர்த்து, pH மதிப்பு 6.9-7.1 (அமிலத்தன்மைமானி மூலம் அளவிடப்பட்டது) அடையும் வரை டைட்ரேட் செய்யவும். பயன்படுத்தப்பட்ட கனஅளவு V1 (மிலி)-ஐப் பதிவு செய்யவும். பின்னர் 0.5கி சோடியம் பைகார்பனேட் மற்றும் 10மிலி நீர்த்த சல்ஃபியூரிக் அமிலத்தைச் சேர்த்து, கார்பன் டை ஆக்சைடு உற்பத்தி நிறுத்தப்படும் வரை அப்படியே விடவும். 1.0கி பொட்டாசியம் அயோடைடைச் சேர்த்து, அதை மூடி, நன்றாகக் குலுக்கவும். 5 நிமிடங்களுக்கு இருட்டில் வைக்கவும். 1மிலி ஸ்டார்ச் காட்டி கரைசலைச் சேர்த்து, சோடியம் தையோசல்ஃபேட் டைட்ரேஷன் கரைசலுடன் (0.02மோல்/லி) இறுதிப் புள்ளி வரை டைட்ரேட் செய்யவும். பயன்படுத்தப்பட்ட கனஅளவு V2 (மிலி)-ஐப் பதிவு செய்யவும். மற்றொரு வெற்றுச் சோதனையில், பயன்படுத்தப்பட்ட சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு டைட்ரேஷன் கரைசல் (0.02mol/L) மற்றும் சோடியம் தையோசல்பேட் டைட்ரேஷன் கரைசல் (0.02mol/L) ஆகியவற்றின் கன அளவுகளான Va மற்றும் Vb (mL) ஆகியவற்றை முறையே பதிவு செய்யவும்.
பதிவிட்ட நேரம்: ஏப்ரல் 25, 2024