testaj metodoj
Metodonomo: hipromelozo—determino de hidroksipropoksa grupo—determino de hidroksipropoksa grupo
Aplikkampo: Ĉi tiu metodo uzas la hidroksipropoksan determinadmetodon por determini la enhavon de hidroksipropoks en hipromelozo. Ĉi tiu metodo aplikeblas al hipromelozo.
Principo de la metodo:Kalkulu laenhavo de hidroksipropokso en la testa produkto laŭ la hidroksipropoksa determinadometodo.
Reakciaĵo:
1. 30% (g/g) kroma trioksida solvaĵo
2. Hidroksido
3. Fenolftaleina indikila solvaĵo
4. Natria bikarbonato
5. Diluita sulfata acido
6. Jodido de kalio
7. Titrada solvaĵo de natria tiosulfato (0,02 mol/L)
8. Amela indikila solvaĵo
ekipaĵo:
Specimena preparo:
1. Titrada solvaĵo de natria hidroksido (0,02 mol/L)
Preparado: Prenu 5,6 ml da klara saturita solvaĵo de natria hidroksido, aldonu ĵus boligitan malvarman akvon ĝis atingi 1000 ml.
Kalibrado: Prenu ĉirkaŭ 6g da norma kalia hidrogenftalato sekigita je 105°C ĝis konstanta pezo, pesu ĝin precize, aldonu 50mL da ĵus boligita malvarma akvo, skuu por ke ĝi dissolvu kiel eble plej multe; aldonu 2 gutojn da fenolftaleina indikila solvaĵo, uzu ĉi tiun likvan titradon, kiam alproksimiĝas al la fina punkto, la kalia hidrogenftalato devas esti tute dissolvita, kaj titru ĝis la solvaĵo fariĝas rozkolora. Ĉiu 1mL da natria hidroksida titrada solvaĵo (1mol/L) egalas al 20.42mg da kalia hidrogenftalato. Kalkulu la koncentriĝon de ĉi tiu solvaĵo surbaze de la konsumo de ĉi tiu solvaĵo kaj la kvanto de prenita kalia hidrogenftalato. Kvante diluu 5 fojojn por fari la koncentriĝon 0.02mol/L.
Konservado: Metu ĝin en polietilenan plastan botelon kaj tenu ĝin sigelita; estas 2 truoj en la ŝtopilo, kaj 1 vitra tubo estas enigita en ĉiun truon, 1 tubo estas konektita kun sodokalka tubo, kaj 1 tubo estas uzata por elsuĉi la likvaĵon.
2. Fenolftaleina indikila solvaĵo Prenu 1g da fenolftaleino, aldonu 100mL da etanolo por dissolvi
3. Titra solvaĵo de natria tiosulfato (0.02mol/L) Preparo: Prenu 26g da natria tiosulfato kaj 0.20g da anhidra natria karbonato, aldonu taŭgan kvanton da ĵus boligita malvarma akvo por dissolvi en 1000mL, bone skuu, kaj lasu ĝin filtri dum 1 monato. Kalibrado: prenu ĉirkaŭ 0.15g da norma kalia dikromato sekigita je 120°C kun konstanta pezo, precize pesu ĝin, metu ĝin en jodan botelon, aldonu 50mL da akvo por dissolvi, aldonu 2.0g da kalia jodido, milde skuu por dissolvi, aldonu 40mL da diluita sulfata acido, bone skuu kaj sigelu hermetike; post 10 minutoj en malhela loko, aldonu 250mL da akvo por dilui, kaj kiam la solvaĵo estas titrita ĝis proksime de la fina punkto, aldonu 3mL da amela indikila solvaĵo, daŭrigu titradon ĝis la blua koloro malaperas kaj fariĝas helverda, kaj la titrada rezulto estas uzata kiel prova korekto de la blanka testo. Ĉiu 1 mL da natria tiosulfato (0,1 mol/L) egalas al 4,903 g da kalia dikromato. Kalkulu la koncentriĝon de la solvaĵo laŭ la konsumo de la solvaĵo kaj la kvanto de prenita kalia dikromato. Kvante diluu 5 fojojn por atingi koncentriĝon de 0,02 mol/L. Se la ĉambra temperaturo estas super 25 °C, la temperaturo de la reakcia solvaĵo kaj la diluakvo devas esti malvarmigitaj ĝis ĉirkaŭ 20 °C.
4. Amel-indika solvaĵo Prenu 0,5 g da solvebla amelo, aldonu 5 ml da akvo kaj bone kirlu, poste malrapide verŝu en 100 ml da bolanta akvo, kirlu dum la aldono, daŭrigu boli dum 2 minutoj, lasu malvarmiĝi, verŝu la supernatant, kaj ĝi estas preta.
Ĉi tiu solvaĵo estu freŝe preparita antaŭ uzo.
Operaciaj paŝoj: Prenu 0.1g de ĉi tiu produkto, pesu ĝin precize, metu ĝin en la distilbotelon D, aldonu 10mL da 30% (g/g) kadmia triklorida solvaĵo. Plenigu la vaporan generantan tubon B per akvo ĝis la junto, kaj konektu la distilunuon. Mergu ambaŭ B kaj D en olebanon (ĝi povas esti glicerino), certigu, ke la likva nivelo de la olebano kongruas kun la likva nivelo de la kadmia triklorida solvaĵo en la botelo D, ŝaltu la malvarmigan akvon, kaj se necese, lasu la nitrogenan fluon enflui kaj kontrolu ĝian flukvanton ĝis 1 veziko por sekundo. Ene de 30 minutoj, altigi la temperaturon de la olea bano al 155ºC, kaj konservi ĉi tiun temperaturon ĝis 50 mL da distilaĵo estas kolektitaj, forigi la kondensilan tubon el la frakciiga kolono, ellavi per akvo, lavi kaj integri en la kolektitan solvaĵon, aldoni 3 gutojn da fenolftaleina indikila solvaĵo, kaj titri ĝis la pH-valoro estas 6,9-7,1 (mezurita per acidecmezurilo), registri la konsumitan volumenon V1 (mL), poste aldoni 0,5g da natria bikarbonato kaj 10mL da diluita sulfata acido, lasi ĝin stari ĝis ne plu karbondioksido estas produktita, aldoni 1,0g da kalia jodido, kaj sigeli ĝin. Bone skui, meti en mallumon dum 5 minutoj, aldoni 1mL da amela indikila solvaĵo, titri per natria tiosulfata titrila solvaĵo (0,02mol/L) ĝis la fina punkto, registri la konsumitan volumenon V2 (mL). En alia malplena testo, registru la volumojn Va kaj Vb (mL) de la konsumita titrada solvaĵo de natria hidroksido (0,02 mol/L) kaj natria tiosulfato (0,02 mol/L) respektive.
Afiŝtempo: 25-a de aprilo 2024