методы тестирования
Название метода: определение гидроксипропоксигруппы с помощью гипромеллозы.
Область применения: Данный метод использует метод определения гидроксипропоксигруппы для определения содержания гидроксипропоксигруппы в гипромеллозе. Метод применим к гипромеллозе.
Принцип метода:Рассчитайтесодержание гидроксипропокси в исследуемом продукте согласно методу определения гидроксипропокси.
Реагент:
1. 30% (г/г) раствор триоксида хрома
2. Гидроксид
3. Раствор индикатора фенолфталеина
4. Бикарбонат натрия
5. Разбавленная серная кислота
6. Йодид калия
7. Раствор для титрования тиосульфатом натрия (0,02 моль/л)
8. Раствор крахмального индикатора
оборудование:
Подготовка образца:
1. Раствор для титрования гидроксидом натрия (0,02 моль/л)
Приготовление: Возьмите 5,6 мл прозрачного насыщенного раствора гидроксида натрия, добавьте свежекипяченую холодную воду и доведите объем до 1000 мл.
Калибровка: Возьмите около 6 г стандартного гидрофталата калия, высушенного при 105 °C до постоянной массы, точно взвесьте его, добавьте 50 мл свежекипяченой холодной воды, встряхивайте, чтобы максимально растворить его; добавьте 2 капли раствора индикатора фенолфталеина, используйте это жидкостное титрование. При приближении к конечной точке гидрофталат калия должен полностью раствориться, и титруйте до тех пор, пока раствор не станет розовым. Каждый 1 мл раствора гидроксида натрия (1 моль/л) эквивалентен 20,42 мг гидрофталата калия. Рассчитайте концентрацию этого раствора, исходя из его расхода и количества взятого гидрофталата калия. Количественно разбавьте в 5 раз до концентрации 0,02 моль/л.
Хранение: Поместите в полиэтиленовую пластиковую бутылку и держите ее плотно закрытой; в пробке есть 2 отверстия, в каждое из которых вставляется стеклянная трубка, одна из которых соединена с трубкой для откачки натриевой извести, а другая используется для откачивания жидкости.
2. Индикаторный раствор фенолфталеина. Возьмите 1 г фенолфталеина, добавьте 100 мл этанола для растворения.
3. Раствор для титрования тиосульфатом натрия (0,02 моль/л) Приготовление: Возьмите 26 г тиосульфата натрия и 0,20 г безводного карбоната натрия, добавьте соответствующее количество свежекипяченой холодной воды до полного растворения в 1000 мл, хорошо встряхните и оставьте на 1 месяц для фильтрации. Калибровка: Возьмите около 0,15 г стандартного дихромата калия, высушенного при 120 °C до постоянной массы, точно взвесьте его, поместите в бутылку с йодом, добавьте 50 мл воды для растворения, добавьте 2,0 г йодида калия, осторожно встряхните до полного растворения, добавьте 40 мл разбавленной серной кислоты, хорошо встряхните и плотно закройте. Через 10 минут в темном месте добавьте 250 мл воды для разбавления, и когда раствор будет титроваться почти до точки эквивалентности, добавьте 3 мл раствора крахмального индикатора, продолжайте титрование до исчезновения синего цвета и появления ярко-зеленого. Результат титрования используйте в качестве поправки к контрольному образцу. Каждый 1 мл тиосульфата натрия (0,1 моль/л) эквивалентен 4,903 г дихромата калия. Рассчитайте концентрацию раствора, исходя из его расхода и количества взятого дихромата калия. Количественно разбавьте в 5 раз до концентрации 0,02 моль/л. Если температура в помещении выше 25 °C, температуру реакционного раствора и воды для разбавления следует охладить примерно до 20 °C.
4. Раствор крахмального индикатора. Возьмите 0,5 г растворимого крахмала, добавьте 5 мл воды и хорошо перемешайте, затем медленно влейте 100 мл кипящей воды, помешивая по мере добавления, кипятите 2 минуты, дайте остыть, слейте надосадочную жидкость, и раствор готов.
Данный раствор следует приготовить непосредственно перед использованием.
Этапы работы: Возьмите 0,1 г данного продукта, точно взвесьте его, поместите в перегонный сосуд D, добавьте 10 мл 30%-ного (г/г) раствора трихлорида кадмия. Заполните парогенерирующую трубку B водой до соединения и подсоедините перегонный блок. Поместите сосуды B и D в масляную баню (можно использовать глицериновую), доведите уровень жидкости в масляной бане до уровня раствора трихлорида кадмия в сосуде D, включите охлаждение водой и, при необходимости, подайте поток азота, регулируя его скорость потока до 1 пузырька в секунду. В течение 30 минут повысьте температуру масляной бани до 155ºC и поддерживайте эту температуру до тех пор, пока не будет собрано 50 мл дистиллята, извлеките конденсаторную трубку из фракционирующей колонки, промойте водой, промойте и добавьте в собранный раствор 3 капли раствора индикатора фенолфталеина и титруйте до достижения значения pH 6,9-7,1 (измеренного с помощью кислотомера), запишите израсходованный объем V1 (мл), затем добавьте 0,5 г бикарбоната натрия и 10 мл разбавленной серной кислоты, дайте постоять до прекращения образования углекислого газа, добавьте 1,0 г йодида калия, закройте, хорошо встряхните, поместите в темное место на 5 минут, добавьте 1 мл раствора крахмального индикатора, титруйте раствором тиосульфата натрия (0,02 моль/л) до конечной точки, запишите израсходованный объем V2 (мл). В другом контрольном эксперименте запишите объемы Va и Vb (мл) израсходованного раствора для титрования гидроксидом натрия (0,02 моль/л) и раствора для титрования тиосульфатом натрия (0,02 моль/л) соответственно.
Дата публикации: 25 апреля 2024 г.