test yöntemleri
Yöntem adı: hipromelloz—hidroksipropoksi grubunun belirlenmesi—hidroksipropoksi grubunun belirlenmesi
Uygulama kapsamı: Bu yöntem, hipromellozdaki hidroksipropoksi içeriğini belirlemek için hidroksipropoksi tayin yöntemini kullanır. Bu yöntem hipromelloz için geçerlidir.
Yöntemin prensibi:HesaplayınHidroksipropoksi tayin yöntemine göre test ürünündeki hidroksipropoksi içeriği.
Reaktif:
1. %30 (g/g) krom trioksit çözeltisi
2. Hidroksit
3. Fenolftalein indikatör çözeltisi
4. Sodyum bikarbonat
5. Seyreltik sülfürik asit
6. Potasyum iyodür
7. Sodyum tiyosülfat titrasyon çözeltisi (0,02 mol/L)
8. Nişasta indikatör çözeltisi
teçhizat:
Numune hazırlama:
1. Sodyum hidroksit titrasyon çözeltisi (0,02 mol/L)
Hazırlanışı: 5,6 ml berrak doymuş sodyum hidroksit çözeltisi alın, hacmini 1000 ml'ye tamamlamak için taze kaynatılmış soğuk su ekleyin.
Kalibrasyon: 105°C'de sabit ağırlığa kadar kurutulmuş yaklaşık 6 g standart potasyum hidrojen ftalat alın, hassas bir şekilde tartın, 50 mL taze kaynatılmış soğuk su ekleyin, mümkün olduğunca çözünmesi için çalkalayın; 2 damla fenolftalein indikatör çözeltisi ekleyin, bu sıvı titrasyonu kullanın, son noktaya yaklaşıldığında potasyum hidrojen ftalatın tamamen çözünmesi gerekir ve çözelti pembeleşene kadar titrasyona devam edin. Her 1 mL sodyum hidroksit titrasyon çözeltisi (1 mol/L) 20,42 mg potasyum hidrojen ftalata eşdeğerdir. Bu çözeltinin tüketimine ve alınan potasyum hidrojen ftalat miktarına göre bu çözeltinin konsantrasyonunu hesaplayın. Konsantrasyonu 0,02 mol/L yapmak için 5 kat seyreltin.
Saklama: Polietilen plastik bir şişeye koyun ve ağzını sıkıca kapatın; tıpada 2 delik vardır ve her deliğe bir cam tüp yerleştirilir, bir tüp soda kireç tüpüne bağlanır ve diğer tüp sıvıyı emmek için kullanılır.
2. Fenolftalein indikatör çözeltisi: 1 gram fenolftaleini 100 ml etanolde çözündürün.
3. Sodyum tiyosülfat titrasyon çözeltisi (0,02 mol/L) Hazırlanışı: 26 g sodyum tiyosülfat ve 0,20 g susuz sodyum karbonat alın, uygun miktarda taze kaynatılmış soğuk su ekleyerek 1000 mL'de çözün, iyice çalkalayın ve 1 ay boyunca süzün. Kalibrasyon: 120°C'de sabit ağırlıkla kurutulmuş yaklaşık 0,15 g standart potasyum dikromat alın, hassas bir şekilde tartın, bir iyot şişesine koyun, çözmek için 50 mL su ekleyin, 2,0 g potasyum iyodür ekleyin, çözmek için hafifçe çalkalayın, 40 mL seyreltik sülfürik asit ekleyin, iyice çalkalayın ve sıkıca kapatın; Karanlık bir yerde 10 dakika beklettikten sonra, seyreltmek için 250 mL su ekleyin ve çözelti titrasyon son noktasına yaklaştığında 3 mL nişasta indikatör çözeltisi ekleyin, mavi renk kaybolup parlak yeşil olana kadar titrasyona devam edin ve titrasyon sonucu boş deneme düzeltmesi olarak kullanın. Her 1 mL sodyum tiyosülfat (0,1 mol/L), 4,903 g potasyum dikromata eşdeğerdir. Çözeltinin tüketimine ve alınan potasyum dikromat miktarına göre çözeltinin konsantrasyonunu hesaplayın. Konsantrasyonu 0,02 mol/L yapmak için 5 kat kantitatif olarak seyreltin. Oda sıcaklığı 25°C'nin üzerindeyse, reaksiyon çözeltisinin ve seyreltme suyunun sıcaklığı yaklaşık 20°C'ye soğutulmalıdır.
4. Nişasta indikatör çözeltisi: 0,5 g çözünebilir nişasta alın, 5 ml su ekleyin ve iyice karıştırın, ardından yavaşça 100 ml kaynar suya dökün, eklerken karıştırın, 2 dakika daha kaynatın, soğumaya bırakın, üstteki sıvıyı dökün ve hazır.
Bu çözelti kullanımdan önce taze olarak hazırlanmalıdır.
İşlem adımları: Bu üründen 0,1 g alın, hassas bir şekilde tartın, damıtma şişesi D'ye koyun, 10 mL %30'luk (g/g) kadmiyum triklorür çözeltisi ekleyin. Buhar üreten tüp B'yi bağlantı noktasına kadar suyla doldurun ve damıtma ünitesini bağlayın. Hem B hem de D'yi bir yağ banyosuna (gliserin olabilir) daldırın, yağ banyosunun sıvı seviyesini D şişesindeki kadmiyum triklorür çözeltisinin sıvı seviyesiyle aynı olacak şekilde ayarlayın, soğutma suyunu açın ve gerekirse azot akışını içeriye verin ve akış hızını saniyede 1 kabarcık olacak şekilde kontrol edin. 30 dakika içinde yağ banyosunun sıcaklığını 155ºC'ye yükseltin ve 50 mL distilat toplanana kadar bu sıcaklığı koruyun, kondenser tüpünü fraksiyonlama kolonundan çıkarın, suyla durulayın, yıkayın ve toplanan çözeltiye ekleyin, 3 damla fenolftalein indikatör çözeltisi ekleyin ve pH değeri 6,9-7,1 olana kadar (asitlik ölçer ile ölçülerek) titrasyon yapın, tüketilen hacim V1'i (mL) kaydedin, ardından 0,5 g sodyum bikarbonat ve 10 mL seyreltik sülfürik asit ekleyin, artık karbondioksit üretilmeyene kadar bekletin, 1,0 g potasyum iyodür ekleyin ve kapatın, iyice çalkalayın, 5 dakika karanlıkta bekletin, 1 mL nişasta indikatör çözeltisi ekleyin, sodyum tiyosülfat titrasyon çözeltisi (0,02 mol/L) ile son noktaya kadar titrasyon yapın, tüketilen hacim V2'yi (mL) kaydedin. Başka bir boş deneyde, tüketilen sodyum hidroksit titrasyon çözeltisinin (0,02 mol/L) ve sodyum tiyosülfat titrasyon çözeltisinin (0,02 mol/L) hacimlerini sırasıyla Va ve Vb (mL) olarak kaydedin.
Yayın tarihi: 25 Nisan 2024