ტესტირების მეთოდები
მეთოდის დასახელება: ჰიპრომელოზა - ჰიდროქსიპროპოქსი ჯგუფის განსაზღვრა - ჰიდროქსიპროპოქსი ჯგუფის განსაზღვრა
გამოყენების სფერო: ეს მეთოდი იყენებს ჰიდროქსიპროპოქსის განსაზღვრის მეთოდს ჰიპრომელოზაში ჰიდროქსიპროპოქსის შემცველობის დასადგენად. ეს მეთოდი გამოიყენება ჰიპრომელოზაზე.
მეთოდის პრინციპი:გამოთვალეთჰიდროქსიპროპოქსის შემცველობა ტესტ პროდუქტში ჰიდროქსიპროპოქსის განსაზღვრის მეთოდის მიხედვით.
რეაგენტი:
1. 30%-იანი (გ/გ) ქრომის ტრიოქსიდის ხსნარი
2. ჰიდროქსიდი
3. ფენოლფტალეინის ინდიკატორის ხსნარი
4. ნატრიუმის ბიკარბონატი
5. განზავებული გოგირდმჟავა
6. კალიუმის იოდიდი
7. ნატრიუმის თიოსულფატის ტიტრაციის ხსნარი (0.02 მოლ/ლ)
8. სახამებლის ინდიკატორის ხსნარი
აღჭურვილობა:
ნიმუშის მომზადება:
1. ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ტიტრაციის ხსნარი (0.02 მოლ/ლ)
მომზადება: აიღეთ 5.6 მლ ნატრიუმის ჰიდროქსიდის გამჭვირვალე გაჯერებული ხსნარი, დაამატეთ ახლად ადუღებული ცივი წყალი 1000 მლ-ის მიღებამდე.
კალიბრაცია: აიღეთ დაახლოებით 6 გ სტანდარტული კალიუმის წყალბადის ფტალატი, გამხმარი 105°C ტემპერატურაზე მუდმივ წონამდე, აწონეთ ზუსტად, დაამატეთ 50 მლ ახლად ადუღებული ცივი წყალი, შეანჯღრიეთ მაქსიმალურად გასახსნელად; დაამატეთ ფენოლფტალეინის ინდიკატორის ხსნარის 2 წვეთი, გამოიყენეთ თხევადი ტიტრაცია. საბოლოო წერტილთან მიახლოებისას კალიუმის წყალბადის ფტალატი სრულად უნდა გაიხსნას და ტიტრაცია მოახდინეთ ვარდისფერი ფერის მიღებამდე. ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ტიტრაციის ხსნარის ყოველი 1 მლ (1 მოლ/ლ) ექვივალენტურია 20.42 მგ კალიუმის წყალბადის ფტალატის. გამოთვალეთ ამ ხსნარის კონცენტრაცია ამ ხსნარის მოხმარებისა და მიღებული კალიუმის წყალბადის ფტალატის რაოდენობის მიხედვით. რაოდენობრივად გააზავეთ 5-ჯერ, რომ მიიღოთ კონცენტრაცია 0.02 მოლ/ლ.
შენახვა: მოათავსეთ პოლიეთილენის პლასტმასის ბოთლში და ჰერმეტულად შეინახეთ; საცობს აქვს 2 ნახვრეტი და თითოეულ ნახვრეტში ჩადებულია 1 შუშის მილი, 1 მილი შეერთებულია სოდა-კირის მილისთან და 1 მილი გამოიყენება სითხის ამოსაწოვად.
2. ფენოლფტალეინის ინდიკატორის ხსნარი. აიღეთ 1 გ ფენოლფტალეინი, დაუმატეთ 100 მლ ეთანოლი გასახსნელად.
3. ნატრიუმის თიოსულფატის ტიტრაციის ხსნარი (0.02 მოლ/ლ) მომზადება: აიღეთ 26 გ ნატრიუმის თიოსულფატი და 0.20 გ უწყლო ნატრიუმის კარბონატი, დაამატეთ შესაბამისი რაოდენობის ახლად ადუღებული ცივი წყალი 1000 მლ-ში გასახსნელად, კარგად შეანჯღრიეთ და მოათავსეთ ფილტრზე 1 თვის განმავლობაში. კალიბრაცია: აიღეთ დაახლოებით 0.15 გ სტანდარტული კალიუმის დიქრომატი, გამშრალი 120°C-ზე მუდმივი წონით, ზუსტად აწონეთ, მოათავსეთ იოდის ბოთლში, დაამატეთ 50 მლ წყალი გასახსნელად, დაამატეთ 2.0 გ კალიუმის იოდიდი, ნაზად შეანჯღრიეთ გასახსნელად, დაამატეთ 40 მლ განზავებული გოგირდმჟავა, კარგად შეანჯღრიეთ და მჭიდროდ დალუქეთ; 10 წუთის შემდეგ ბნელ ადგილას, დაამატეთ 250 მლ წყალი გასახსნელად და როდესაც ხსნარი ტიტრირდება ბოლო წერტილამდე, დაამატეთ 3 მლ სახამებლის ინდიკატორის ხსნარი, გააგრძელეთ ტიტრაცია მანამ, სანამ ლურჯი ფერი არ გაქრება და არ გახდება კაშკაშა მწვანე, ხოლო ტიტრაციის შედეგი გამოიყენება როგორც ცარიელი საცდელი კორექტირება. ნატრიუმის თიოსულფატის ყოველი 1 მლ (0.1 მოლ/ლ) ეკვივალენტურია 4.903 გ კალიუმის დიქრომატის. ხსნარის კონცენტრაცია გამოთვალეთ ხსნარის მოხმარებისა და აღებული კალიუმის დიქრომატის რაოდენობის მიხედვით. რაოდენობრივად გააზავეთ 5-ჯერ, რომ კონცენტრაცია იყოს 0.02 მოლ/ლ. თუ ოთახის ტემპერატურა 25°C-ზე მეტია, რეაქციის ხსნარისა და განზავების წყლის ტემპერატურა უნდა გაცივდეს დაახლოებით 20°C-მდე.
4. სახამებლის ინდიკატორის ხსნარი აიღეთ 0.5 გ ხსნადი სახამებელი, დაუმატეთ 5 მლ წყალი და კარგად მოურიეთ, შემდეგ ნელ-ნელა ჩაასხით 100 მლ მდუღარე წყალში, მოურიეთ დამატებისას, განაგრძეთ ადუღება 2 წუთის განმავლობაში, გააგრილეთ, გადაასხით ზედაპირული სითხე და მზადაა.
ეს ხსნარი გამოყენებამდე ახლად უნდა მომზადდეს.
მუშაობის ეტაპები: აიღეთ ამ პროდუქტის 0.1 გ, ზუსტად აწონეთ, მოათავსეთ დისტილაციის ბოთლში D, დაამატეთ 10 მლ 30%-იანი (გ/გ) კადმიუმის ტრიქლორიდის ხსნარი. ორთქლის გენერატორის მილი B წყლით შეავსეთ შეერთების ადგილას და შეაერთეთ დისტილაციის ბლოკი. ჩაუშვით როგორც B, ასევე D ზეთის აბაზანაში (შესაძლოა გლიცერინი), ზეთის აბაზანაში სითხის დონე შეუსაბამეთ ბოთლში კადმიუმის ტრიქლორიდის ხსნარის დონეს D, ჩართეთ გამაგრილებელი წყალი და საჭიროების შემთხვევაში, მიეცით აზოტის ნაკადის შემოდინება და შეამცირეთ მისი ნაკადის სიჩქარე წამში 1 ბუშტამდე. 30 წუთის განმავლობაში, ზეთის აბაზანის ტემპერატურა 155°C-მდე გაზარდეთ და შეინარჩუნეთ ეს ტემპერატურა 50 მლ დისტილატის შეგროვებამდე, ამოიღეთ კონდენსატორის მილი ფრაქციონირების სვეტიდან, ჩამოიბანეთ წყლით, გარეცხეთ და შეურიეთ შეგროვებულ ხსნარს, დაამატეთ ფენოლფტალეინის ინდიკატორის ხსნარის 3 წვეთი და ტიტრირება მოახდინეთ pH-ის მნიშვნელობამდე 6.9-7.1 (გაზომილი მჟავიანობის მრიცხველით), ჩაიწერეთ მოხმარებული მოცულობა V1 (მლ), შემდეგ დაამატეთ 0.5 გ ნატრიუმის ბიკარბონატი და 10 მლ განზავებული გოგირდმჟავა, გააჩერეთ ნახშირორჟანგის აღარ წარმოქმნამდე, დაამატეთ 1.0 გ კალიუმის იოდიდი და დალუქეთ. კარგად შეანჯღრიეთ, მოათავსეთ სიბნელეში 5 წუთის განმავლობაში, დაამატეთ 1 მლ სახამებლის ინდიკატორის ხსნარი, ტიტრირება მოახდინეთ ნატრიუმის თიოსულფატის ტიტრაციის ხსნარით (0.02 მოლ/ლ) საბოლოო წერტილამდე, ჩაიწერეთ მოხმარებული მოცულობა V2 (მლ). კიდევ ერთ ცარიელ ტესტში, ჩაწერეთ მოხმარებული ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ტიტრაციის ხსნარის (0.02 მოლ/ლ) და ნატრიუმის თიოსულფატის ტიტრაციის ხსნარის (0.02 მოლ/ლ) მოცულობები, შესაბამისად, Va და Vb (მლ).
გამოქვეყნების დრო: 2024 წლის 25 აპრილი