katsemeetodid
Meetodi nimetus: hüpromelloos – hüdroksüpropoksürühma määramine – hüdroksüpropoksürühma määramine
Rakendusala: Käesolev meetod kasutab hüdroksüpropoksü määramise meetodit hüdroksüpropoksü sisalduse määramiseks hüpromelloosis. See meetod on rakendatav hüpromelloosi puhul.
Meetodi põhimõte:Arvutagehüdroksüpropoksü sisaldus testtootes vastavalt hüdroksüpropoksü määramismeetodile.
Reagent:
1. 30% (g/g) kroomtrioksiidi lahus
2. Hüdroksiid
3. Fenolftaleiini indikaatorlahus
4. Naatriumvesinikkarbonaat
5. Lahjendatud väävelhape
6. Kaaliumjodiid
7. Naatriumtiosulfaadi tiitrimislahus (0,02 mol/l)
8. Tärklise indikaatorlahus
varustus:
Proovi ettevalmistamine:
1. Naatriumhüdroksiidi tiitrimislahus (0,02 mol/l)
Valmistamine: Võtke 5,6 ml selget küllastunud naatriumhüdroksiidi lahust ja lisage värskelt keedetud külma vett, et saada 1000 ml.
Kalibreerimine: Võtke umbes 6 g standardset kaaliumvesinikftalaati, mis on kuivatatud temperatuuril 105 °C konstantse kaaluni, kaaluge see täpselt, lisage 50 ml värskelt keedetud külma vett, loksutage, et see võimalikult hästi lahustuks; lisage 2 tilka fenoolftaleiini indikaatorlahust, kasutage seda vedelat tiitrimist, lõpp-punkti lähenedes peaks kaaliumvesinikftalaat olema täielikult lahustunud, ja tiitrige, kuni lahus muutub roosaks. Iga 1 ml naatriumhüdroksiidi tiitrimislahust (1 mol/l) vastab 20,42 mg kaaliumvesinikftalaadile. Arvutage selle lahuse kontsentratsioon, lähtudes selle lahuse tarbimisest ja võetud kaaliumvesinikftalaadi kogusest. Lahjendage kvantitatiivselt 5 korda, et saada kontsentratsioon 0,02 mol/l.
Säilitamine: Pange see polüetüleenist plastpudelisse ja hoidke seda suletuna; korgis on 2 auku ja igasse auku sisestatakse 1 klaastoru, 1 toru on ühendatud sooda-lubjatoruga ja 1 toru kasutatakse vedeliku väljaimemiseks.
2. Fenolftaleiini indikaatorlahus Võtke 1 g fenoolftaleiini ja lisage lahustamiseks 100 ml etanooli.
3. Naatriumtiosulfaadi tiitrimislahus (0,02 mol/l) Valmistamine: Võtke 26 g naatriumtiosulfaati ja 0,20 g veevaba naatriumkarbonaati, lisage sobiv kogus värskelt keedetud külma vett, et lahustada 1000 ml-s, loksutage hoolikalt ja asetage 1 kuuks filtri alla. Kalibreerimine: võtke umbes 0,15 g 120 °C juures konstantse kaaluga kuivatatud standardset kaaliumdikromaati, kaaluge see täpselt, pange joodipudelisse, lisage lahustamiseks 50 ml vett, lisage 2,0 g kaaliumjodiidi, loksutage õrnalt, et lahustada, lisage 40 ml lahjendatud väävelhapet, loksutage hoolikalt ja sulgege tihedalt; pärast 10 minutit pimedas kohas hoidmist lisage lahjendamiseks 250 ml vett ja kui lahus on tiitritud peaaegu lõpp-punktini, lisage 3 ml tärklise indikaatorlahust, jätkake tiitrimist, kuni sinine värvus kaob ja muutub erkroheliseks, ning tiitrimise tulemust kasutatakse pimekatse korrektsioonina. Iga 1 ml naatriumtiosulfaati (0,1 mol/l) vastab 4,903 g kaaliumdikromaadile. Arvutage lahuse kontsentratsioon vastavalt lahuse tarbimisele ja võetud kaaliumdikromaadi kogusele. Lahjendage kvantitatiivselt 5 korda, et saada kontsentratsioon 0,02 mol/l. Kui toatemperatuur on üle 25 °C, tuleks reaktsioonilahuse ja lahjendusvee temperatuur jahutada umbes 20 °C-ni.
4. Tärklise indikaatorlahus Võtke 0,5 g lahustuvat tärklist, lisage 5 ml vett ja segage hoolikalt, seejärel valage aeglaselt 100 ml keevasse vette, segage lisamise ajal, jätkake keetmist 2 minutit, laske jahtuda, valage supernatant ära ja see on valmis.
See lahus tuleb enne kasutamist värskelt valmistada.
Tööetapid: Võtke 0,1 g seda toodet, kaaluge see täpselt, pange see destillatsioonipudelisse D, lisage 10 ml 30% (g/g) kaadmiumtrikloriidi lahust. Täitke aurugeneraatori toru B ühenduskohani veega ja ühendage destillatsiooniseade. Kastke nii B kui ka D õlivanni (see võib olla glütseriin), viige õlivanni vedelikutase pudelis D oleva kaadmiumtrikloriidi lahuse vedelikutasemega vastavusse, lülitage jahutusvesi sisse ja vajadusel laske lämmastikuvool sisse ning reguleerige selle voolukiirust 1 mullini sekundis. 30 minuti jooksul tõstke õlivanni temperatuur 155 °C-ni ja hoidke seda temperatuuri, kuni on kogutud 50 ml destillaati. Eemaldage fraktsioneerimiskolonnist kondensaatortoru, loputage veega, peske ja lisage kogutud lahusesse. Lisage 3 tilka fenoolftaleiini indikaatorlahust ja tiitrige pH väärtuseni 6,9–7,1 (mõõdetuna happesuse mõõtjaga). Registreerige tarbitud maht V1 (ml), seejärel lisage 0,5 g naatriumvesinikkarbonaati ja 10 ml lahjendatud väävelhapet. Laske seista, kuni süsinikdioksiidi enam ei teki. Lisage 1,0 g kaaliumjodiidi ja sulgege kaas. Loksutage hoolikalt, asetage 5 minutiks pimedasse kohta. Lisage 1 ml tärklise indikaatorlahust, tiitrige naatriumtiosulfaadi tiitrimislahusega (0,02 mol/l) lõpp-punktini ja registreerige tarbitud maht V2 (ml). Teises pimekatses registreerige vastavalt tarbitud naatriumhüdroksiidi tiitrimislahuse (0,02 mol/l) ja naatriumtiosulfaadi tiitrimislahuse (0,02 mol/l) mahud Va ja Vb (ml).
Postituse aeg: 25. aprill 2024