методи випробувань
Назва методу: гіпромелоза — визначення гідроксипропокси групи — визначення гідроксипропокси групи
Сфера застосування: Цей метод використовує метод визначення гідроксипропокси для визначення вмісту гідроксипропокси в гіпромелозі. Цей метод застосовується до гіпромелози.
Принцип методу:Обчислітьвміст гідроксипропокси у досліджуваному продукті відповідно до методу визначення гідроксипропокси.
Реагент:
1. 30% (г/г) розчин триоксиду хрому
2. Гідроксид
3. Розчин індикатора фенолфталеїну
4. Бікарбонат натрію
5. Розведена сірчана кислота
6. Йодид калію
7. Розчин тіосульфату натрію для титрування (0,02 моль/л)
8. Розчин індикатора крохмалю
обладнання:
Підготовка зразка:
1. Розчин для титрування гідроксиду натрію (0,02 моль/л)
Приготування: Візьміть 5,6 мл прозорого насиченого розчину гідроксиду натрію, додайте свіжокип'яченої холодної води до об'єму 1000 мл.
Калібрування: Візьміть приблизно 6 г стандартного розчину гідрофталату калію, висушеного при 105°C до постійної ваги, точно зважте, додайте 50 мл свіжокип'яченої холодної води, струсіть до максимального розчинення; додайте 2 краплі розчину індикатора фенолфталеїну, використовуйте цей метод рідинного титрування. При наближенні до кінцевої точки гідрофталат калію повинен повністю розчинитися, і титруйте, доки розчин не стане рожевим. Кожен 1 мл розчину гідроксиду натрію для титрування (1 моль/л) еквівалентний 20,42 мг гідрофталату калію. Розрахуйте концентрацію цього розчину на основі витрати цього розчину та кількості взятого гідрофталату калію. Кількісно розведіть 5 разів, щоб отримати концентрацію 0,02 моль/л.
Зберігання: Помістіть його в поліетиленову пластикову пляшку та тримайте її герметично закритою; у пробці є 2 отвори, в кожен з яких вставляється 1 скляна трубка, 1 трубка з'єднана з трубкою з натронного вапна, а 1 трубка використовується для відсмоктування рідини.
2. Розчин індикатора фенолфталеїну. Візьміть 1 г фенолфталеїну, додайте 100 мл етанолу для розчинення.
3. Розчин тіосульфату натрію для титрування (0,02 моль/л). Приготування: Візьміть 26 г тіосульфату натрію та 0,20 г безводного карбонату натрію, додайте відповідну кількість свіжокип'яченої холодної води для розчинення в 1000 мл, добре струсіть та поставте на фільтр на 1 місяць. Калібрування: візьміть приблизно 0,15 г стандартного дихромату калію, висушеного при 120°C з постійною вагою, точно зважте його, помістіть у йодну пляшку, додайте 50 мл води для розчинення, додайте 2,0 г йодиду калію, обережно струсіть до розчинення, додайте 40 мл розведеної сірчаної кислоти, добре струсіть та щільно закрийте; через 10 хвилин у темному місці додайте 250 мл води для розведення, і коли розчин титрується майже до кінцевої точки, додайте 3 мл розчину індикатора крохмалю, продовжуйте титрування, доки синій колір не зникне та не стане яскраво-зеленим, а результат титрування використовується як корекція холостої проби. Кожен 1 мл тіосульфату натрію (0,1 моль/л) еквівалентний 4,903 г дихромату калію. Розрахуйте концентрацію розчину відповідно до витрати розчину та кількості взятого дихромату калію. Кількісно розведіть 5 разів, щоб отримати концентрацію 0,02 моль/л. Якщо температура в приміщенні вища за 25°C, температуру реакційного розчину та води для розведення слід охолодити приблизно до 20°C.
4. Розчин індикатора крохмалю. Візьміть 0,5 г розчинного крохмалю, додайте 5 мл води та добре перемішайте, потім повільно влийте у 100 мл окропу, помішуючи під час додавання, продовжуйте кип'ятити протягом 2 хвилин, дайте охолонути, злийте надосадову рідину, і він готовий.
Цей розчин слід готувати свіжим перед використанням.
Етапи операції: Візьміть 0,1 г цього продукту, точно зважте його, помістіть у дистиляційну пляшку D, додайте 10 мл 30% (г/г) розчину трихлориду кадмію. Наповніть пароутворюючу трубку B водою до з'єднання та підключіть дистиляційний блок. Занурте обидві частини B та D у масляну ванну (це може бути гліцерин), доведіть рівень рідини в масляній ванні до рівня рідини розчину трихлориду кадмію в пляшці D, увімкніть охолоджувальну воду та, за необхідності, дозвольте потоку азоту надходити та контролюйте його швидкість потоку до 1 бульбашки за секунду. Протягом 30 хвилин підвищте температуру олійної бані до 155ºC та підтримуйте цю температуру, доки не буде зібрано 50 мл дистиляту, вийміть трубку-конденсатор з фракційної колони, промийте водою, промийте та додайте до зібраного розчину, додайте 3 краплі розчину індикатора фенолфталеїну та титруйте до значення pH 6,9-7,1 (виміряного за допомогою вимірювача кислотності), запишіть витрачений об'єм V1 (мл), потім додайте 0,5 г бікарбонату натрію та 10 мл розведеної сірчаної кислоти, дайте постояти, доки не припиниться утворення вуглекислого газу, додайте 1,0 г йодиду калію та герметично закрийте кришку. Добре струсіть, поставте в темряву на 5 хвилин, додайте 1 мл розчину індикатора крохмалю, титруйте розчином тіосульфату натрію (0,02 моль/л) до кінцевої точки, запишіть витрачений об'єм V2 (мл). В іншому холостому досліді запишіть об'єми Va та Vb (мл) витраченого розчину гідроксиду натрію для титрування (0,02 моль/л) та розчину тіосульфату натрію для титрування (0,02 моль/л) відповідно.
Час публікації: 25 квітня 2024 р.