metode de testare
Numele metodei: hipromeloză - determinarea grupării hidroxipropoxi - determinarea grupării hidroxipropoxi
Domeniu de aplicare: Această metodă utilizează metoda de determinare a hidroxipropoxiului pentru a determina conținutul de hidroxipropoxi din hipromeloză. Această metodă este aplicabilă hipromelozei.
Principiul metodei:Calculațiconținutul de hidroxipropoxi din produsul testat conform metodei de determinare a hidroxipropoxi.
Reactiv:
1. Soluție de trioxid de crom 30% (g/g)
2. Hidroxid
3. Soluție indicatoare de fenolftaleină
4. Bicarbonat de sodiu
5. Acid sulfuric diluat
6. Iodură de potasiu
7. Soluție de titrare cu tiosulfat de sodiu (0,02 mol/L)
8. Soluție indicatoare de amidon
echipament:
Pregătirea probei:
1. Soluție de titrare cu hidroxid de sodiu (0,02 mol/L)
Preparare: Luați 5,6 ml de soluție limpede saturată de hidroxid de sodiu, adăugați apă rece proaspăt fiartă până la obținerea a 1000 ml.
Calibrare: Se iau aproximativ 6 g de ftalat de hidrogen de potasiu standard, uscat la 105°C până la greutate constantă, se cântărește cu precizie, se adaugă 50 ml de apă rece proaspăt fiartă, se agită pentru a se dizolva cât mai mult posibil; se adaugă 2 picături de soluție indicatoare de fenolftaleină, se utilizează această titrare lichidă; când se apropie punctul final, ftalatul de hidrogen de potasiu trebuie să fie complet dizolvat și se titră până când soluția devine roz. Fiecare 1 ml de soluție de titrare a hidroxidului de sodiu (1 mol/L) este echivalent cu 20,42 mg de ftalat de hidrogen de potasiu. Se calculează concentrația acestei soluții pe baza consumului de soluție și a cantității de ftalat de hidrogen de potasiu prelevată. Se diluează cantitativ de 5 ori pentru a obține o concentrație de 0,02 mol/L.
Depozitare: Puneți într-o sticlă de plastic din polietilenă și păstrați-o sigilată; dopul are 2 orificii și în fiecare orificiu se introduce câte un tub de sticlă, câte un tub este conectat la un tub de sodă-calcică, iar cealaltă este utilizată pentru aspirarea lichidului.
2. Soluție indicator fenolftaleină Se ia 1 g de fenolftaleină, se adaugă 100 ml de etanol pentru a se dizolva
3. Soluție de titrare cu tiosulfat de sodiu (0,02 mol/L) Preparare: Se iau 26 g de tiosulfat de sodiu și 0,20 g de carbonat de sodiu anhidru, se adaugă o cantitate adecvată de apă rece proaspăt fiartă pentru a se dizolva în 1000 ml, se agită bine și se lasă la filtru timp de 1 lună. Calibrare: se iau aproximativ 0,15 g de dicromat de potasiu standard, uscat la 120°C cu greutate constantă, se cântăresc cu precizie, se pune într-o sticlă de iod, se adaugă 50 ml de apă pentru a se dizolva, se adaugă 2,0 g de iodură de potasiu, se agită ușor pentru a se dizolva, se adaugă 40 ml de acid sulfuric diluat, se agită bine și se sigilează ermetic; după 10 minute, într-un loc întunecat, se adaugă 250 ml de apă pentru a se dilua, iar când soluția este titrată aproape de punctul final, se adaugă 3 ml de soluție indicator de amidon, se continuă titrarea până când culoarea albastră dispare și devine verde aprins, iar rezultatul titrării este utilizat ca corecție pentru proba martor. Fiecare 1 ml de tiosulfat de sodiu (0,1 mol/L) este echivalent cu 4,903 g de dicromat de potasiu. Calculați concentrația soluției în funcție de consumul de soluție și de cantitatea de dicromat de potasiu prelevată. Diluați cantitativ de 5 ori pentru a obține o concentrație de 0,02 mol/L. Dacă temperatura camerei este peste 25°C, temperatura soluției de reacție și a apei de diluție trebuie răcite la aproximativ 20°C.
4. Soluție indicator de amidon Luați 0,5 g de amidon solubil, adăugați 5 ml de apă și amestecați bine, apoi turnați încet în 100 ml de apă clocotită, amestecați pe măsură ce se adaugă, continuați să fierbeți timp de 2 minute, lăsați să se răcească, turnați supernatantul și este gata.
Această soluție trebuie preparată proaspăt înainte de utilizare.
Pași de operare: Luați 0,1 g din acest produs, cântăriți-l cu precizie, puneți-l în sticla de distilare D, adăugați 10 ml de soluție de triclorură de cadmiu 30% (g/g). Umpleți tubul generator de abur B cu apă până la îmbinare și conectați unitatea de distilare. Introduceți ambele tuburi, B și D, într-o baie de ulei (poate fi glicerină), asigurați-vă că nivelul lichidului din baia de ulei este în concordanță cu nivelul lichidului soluției de triclorură de cadmiu din sticla D, porniți apa de răcire și, dacă este necesar, lăsați fluxul de azot să curgă și controlați debitul acestuia la 1 bulă pe secundă. În decurs de 30 de minute, se crește temperatura băii de ulei la 155ºC și se menține această temperatură până când se colectează 50 mL de distilat, se scoate tubul condensatorului din coloana de fracționare, se clătește cu apă, se spală și se încorporează în soluția colectată, se adaugă 3 picături de soluție indicatoare de fenolftaleină și se titrează până la valoarea pH-ului de 6,9-7,1 (măsurată cu un acidimetru), se înregistrează volumul consumat V1 (mL), apoi se adaugă 0,5 g de bicarbonat de sodiu și 10 mL de acid sulfuric diluat, se lasă să stea până când nu se mai produce dioxid de carbon, se adaugă 1,0 g de iodură de potasiu și se sigilează. Se agită bine, se pune la întuneric timp de 5 minute, se adaugă 1 mL de soluție indicatoare de amidon, se titrează cu soluție de titrare de tiosulfat de sodiu (0,02 mol/L) până la punctul final, se înregistrează volumul consumat V2 (mL). Într-un alt test martor, se înregistrează volumele Va și Vb (mL) ale soluției de titrare a hidroxidului de sodiu consumate (0,02 mol/L) și respectiv ale soluției de titrare a tiosulfatului de sodiu (0,02 mol/L).
Data publicării: 25 aprilie 2024