metòd tès yo
Non metòd: ipromelòz—detèminasyon gwoup idroksipropoksi—detèminasyon gwoup idroksipropoksi
Dimansyon aplikasyon: Metòd sa a itilize metòd detèminasyon idroksipropoksi a pou detèmine kontni idroksipropoksi nan ipromelòz. Metòd sa a aplikab pou ipromelòz.
Prensip metòd la:Kalkile akontni idroksipropoksi nan pwodwi tès la dapre metòd detèminasyon idroksipropoksi a.
Reajan:
1. Solisyon triyoksid kwòm 30% (g/g)
2. Idroksid
3. Solisyon endikatè fenolftaleyin
4. Bikabonat sodyòm
5. Dilye asid silfirik
6. Yodid potasyòm
7. Solisyon titrasyon tiosulfat sodyòm (0.02mol/L)
8. Solisyon endikatè lanmidon
ekipman:
Preparasyon echantiyon:
1. Solisyon titrasyon idroksid sodyòm (0.02mol/L)
Preparasyon: Pran 5.6mL solisyon idroksid sodyòm satire klè, ajoute dlo frèt ki fèk bouyi pou rive nan 1000mL.
Kalibrasyon: Pran anviwon 6g ftalat idwojèn potasyòm estanda seche a 105°C jiskaske li rive nan yon pwa konstan, peze l avèk presizyon, ajoute 50mL dlo frèt ki fèk bouyi, souke l pou l fonn otank posib; ajoute 2 gout solisyon endikatè fenolftaleyin, sèvi ak titrasyon likid sa a, lè l rive nan pwen final la, ftalat idwojèn potasyòm nan ta dwe fonn nèt, epi titre l jiskaske solisyon an vin woz. Chak 1mL solisyon titrasyon idwoksid sodyòm (1mol/L) ekivalan a 20.42mg ftalat idwojèn potasyòm. Kalkile konsantrasyon solisyon sa a dapre konsomasyon solisyon sa a ak kantite ftalat idwojèn potasyòm ki te pran an. Diluye l 5 fwa pou konsantrasyon an rive nan 0.02mol/L.
Depo: Mete l nan yon boutèy plastik PE epi kenbe l byen fèmen; gen 2 twou nan bouchon an, epi mete 1 tib an vè nan chak twou, 1 tib konekte ak yon tib soda laktoz, epi 1 tib itilize pou aspire likid la.
2. Solisyon endikatè fenolftalein Pran 1g fenolftalein, ajoute 100mL etanòl pou fonn li.
3. Solisyon titrasyon tiosulfat sodyòm (0.02mol/L) Preparasyon: Pran 26g tiosulfat sodyòm ak 0.20g kabonat sodyòm anid, ajoute yon kantite apwopriye dlo frèt ki fèk bouyi pou fonn nan 1000mL, souke byen, epi mete l nan filtre pou 1 mwa. Kalibrasyon: pran anviwon 0.15g dikromat potasyòm estanda seche a 120°C ak yon pwa konstan, peze l avèk presizyon, mete l nan yon boutèy yòd, ajoute 50mL dlo pou fonn, ajoute 2.0g yòd potasyòm, souke dousman pou fonn, ajoute 40mL asid silfirik dilye, souke byen epi sele byen sere; apre 10 minit nan yon kote ki fè nwa, ajoute 250mL dlo pou dilye, epi lè solisyon an byen titre rive toupre pwen final la, ajoute 3mL solisyon endikatè lanmidon, kontinye titrasyon an jiskaske koulè ble a disparèt epi li vin vèt klere, epi rezilta titrasyon an itilize kòm yon koreksyon esè vid. Chak 1mL tyosulfat sodyòm (0.1mol/L) ekivalan a 4.903g dikromat potasyòm. Kalkile konsantrasyon solisyon an selon konsomasyon solisyon an ak kantite dikromat potasyòm ki pran an. Dilye kantitativman 5 fwa pou fè konsantrasyon an rive nan 0.02mol/L. Si tanperati chanm nan pi wo pase 25°C, tanperati solisyon reyaksyon an ak dlo dilisyon an ta dwe refwadi a apeprè 20°C.
4. Solisyon endikatè lanmidon Pran 0.5g lanmidon idrosolubl, ajoute 5mL dlo epi brase byen, apresa vide dousman nan 100mL dlo bouyi, brase pandan w ap ajoute l, kontinye bouyi pandan 2 minit, kite l refwadi, vide likid ki sou natan an, epi li pare.
Solisyon sa a ta dwe prepare fre anvan ou itilize li.
Etap operasyon yo: Pran 0.1g nan pwodui sa a, peze l avèk presizyon, mete l nan boutèy distilasyon D a, ajoute 10mL solisyon triklorid kadmyòm 30% (g/g). Ranpli tib jeneratè vapè B a ak dlo jis nan jwenti a, epi konekte inite distilasyon an. Plonje tou de B ak D nan yon beny lwil (li ka gliserin), fè nivo likid beny lwil la koresponn ak nivo likid solisyon triklorid kadmyòm nan boutèy D a, limen dlo refwadisman an, epi si sa nesesè, kite kouran azòt la koule epi kontwole vitès koule li a 1 bul pa segonn. Nan lespas 30 minit, ogmante tanperati beny lwil la a 155ºC, epi kenbe tanperati sa a jiskaske 50 mL distila a kolekte, retire tib kondansateur la nan kolòn fraksyonasyon an, rense l avèk dlo, lave l epi mete l nan solisyon kolekte a, ajoute 3 gout solisyon endikatè fenolftaleyin, epi titre jiskaske valè pH la se 6.9-7.1 (mezire ak yon asidimèt), anrejistre volim konsome V1 la (mL), answit ajoute 0.5g bikabonat sodyòm ak 10mL asid silfirik dilye, kite l repoze jiskaske pa gen plis diyoksid kabòn ki pwodui, ajoute 1.0g yodid potasyòm, epi sele l. Souke byen, mete l nan fènwa pandan 5 minit, ajoute 1mL solisyon endikatè lanmidon, titre ak solisyon titrasyon tiosulfat sodyòm (0.02mol/L) jiskaske pwen final la, anrejistre volim konsome V2 a (mL). Nan yon lòt tès vid, anrejistre volim Va ak Vb (mL) solisyon titrasyon idroksid sodyòm ki te konsome a (0.02mol/L) ak solisyon titrasyon tiosulfat sodyòm lan (0.02mol/L) respektivman.
Dat piblikasyon: 25 avril 2024