testmetoaden
Metoadenamme: hypromellose—bepaling fan hydroxypropoxygroep—bepaling fan hydroxypropoxygroep
Tapassingsgebiet: Dizze metoade brûkt de hydroxypropoxy-bepalingsmetoade om it gehalte oan hydroxypropoxy yn hypromellose te bepalen. Dizze metoade is fan tapassing op hypromellose.
Prinsipe fan 'e metoade:Berekenje deynhâld fan hydroxypropoxy yn it testprodukt neffens de hydroxypropoxy-bepalingsmetoade.
Reagens:
1. 30% (g/g) chromiumtriokside-oplossing
2. Hydroxide
3. Fenolftaleïne-indikatoroplossing
4. Natriumbikarbonaat
5. Verdund swevelsoer
6. Kaliumjodide
7. Natriumthiosulfaat titraasjeoplossing (0,02 mol/L)
8. Setmoalindikatoroplossing
apparatuer:
Foarbyld tarieding:
1. Natriumhydrokside titraasjeoplossing (0,02 mol/L)
Tarieding: Nim 5,6 ml dúdlike verzadigde natriumhydrokside-oplossing, foegje farsk sean kâld wetter ta om it 1000 ml te meitsjen.
Kalibraasje: Nim sawat 6g standert kaliumhydrogenftalaat droege by 105°C oant konstant gewicht, weagje it sekuer, foegje 50mL farsk sean kâld wetter ta, skodzje om it safolle mooglik op te lossen; foegje 2 drippen fenolftaleïne-yndikatoroplossing ta, brûk dizze floeibere titraasje, as it einpunt tichterby komt, moat it kaliumhydrogenftalaat folslein oplost wêze, en titrearje oant de oplossing rôze wurdt. Elke 1mL natriumhydrokside-titraasjeoplossing (1mol/L) is lykweardich oan 20,42mg kaliumhydrogenftalaat. Berekenje de konsintraasje fan dizze oplossing op basis fan it konsumpsje fan dizze oplossing en de hoemannichte kaliumhydrogenftalaat dy't nommen is. Kwantitative ferdunning 5 kear om de konsintraasje 0,02mol/L te meitsjen.
Bewarje: Doch it yn in plestik flesse fan polyetyleen en hâld it ticht; der binne 2 gatten yn 'e stop, en 1 glêzen buis wurdt yn elk gat ynfoege, 1 buis is ferbûn mei in soda-kalkbuis, en 1 buis wurdt brûkt foar it útsûgjen fan 'e floeistof.
2. Fenolftaleïne-yndikatoroplossing Nim 1 g fenolftaleïne, foegje 100 ml ethanol ta om op te lossen
3. Natriumthiosulfaat titraasje-oplossing (0.02mol/L) Tarieding: Nim 26g natriumthiosulfaat en 0.20g wetterfrije natriumkarbonaat, foegje in passende hoemannichte farsk sean kâld wetter ta om op te lossen yn 1000mL, skodzje goed, en set it foar 1 moanne filter. Kalibraasje: nim sawat 0.15g standert kaliumdichromaat droege by 120°C mei konstant gewicht, weagje it sekuer, doch it yn in jodiumflesse, foegje 50mL wetter ta om op te lossen, foegje 2.0g kaliumjodide ta, skodzje sêft om op te lossen, foegje 40mL ferdund swevelsoer ta, skodzje goed en slút goed ôf; nei 10 minuten op in tsjuster plak, foegje 250mL wetter ta om te verdunnen, en as de oplossing titrearre is oant tichtby it einpunt, foegje 3mL setmoalindikatoroplossing ta, gean troch mei titrearjen oant de blauwe kleur ferdwynt en helder grien wurdt, en it titraasjeresultaat wurdt brûkt as in blanko proefkorreksje. Elke 1mL natriumthiosulfaat (0.1mol/L) is lykweardich oan 4.903g kaliumdichromaat. Berekkene de konsintraasje fan 'e oplossing neffens it ferbrûk fan 'e oplossing en de hoemannichte kaliumdichromaat dy't nommen is. Kwantitatyf 5 kear ferdunne om de konsintraasje 0.02mol/L te krijen. As de keamertemperatuer boppe 25°C is, moat de temperatuer fan 'e reaksjeoplossing en it ferdunningswetter ôfkuolle wurde nei sawat 20°C.
4. Setmoalindikatoroplossing Nim 0,5 g oplosber setmoal, foegje 5 ml wetter ta en roer goed, jit it dan stadich yn 100 ml siedend wetter, roer as it tafoege wurdt, bliuw 2 minuten siede, lit it ôfkuolje, jit de boppelaach derút, en it is klear.
Dizze oplossing moat fris taret wurde foar gebrûk.
Stappen fan operaasje: Nim 0,1 g fan dit produkt, weagje it sekuer, doch it yn 'e destillaasjeflesse D, foegje 10 ml fan 30% (g/g) kadmiumtrichloride-oplossing ta. Folje de stoomgenerearjende buis B mei wetter nei de ferbining, en ferbine de destillaasje-ienheid. Dompel sawol B as D yn in oaljebad (it kin glycerine wêze), meitsje it floeistofnivo fan it oaljebad oerienkommend mei it floeistofnivo fan 'e kadmiumtrichloride-oplossing yn 'e flesse D, set it koelwetter iepen, en lit as it nedich is de stikstofstream deryn streame en regelje de streamsnelheid nei 1 borrel per sekonde. Binnen 30 minuten, ferheegje de temperatuer fan it oaljebad nei 155ºC, en hâld dizze temperatuer oan oant 50 mL fan it destillaat sammele is, ferwiderje de kondensorbuis út 'e fraksjonaasjekolom, spielje mei wetter, waskje en yn 'e sammele oplossing opnimme, foegje 3 drippen fenolftaleïne-yndikatoroplossing ta, en titreer oant de pH-wearde 6.9-7.1 is (mjitten mei in soerheidsmeter), registrearje it konsumearre folume V1 (mL), foegje dan 0.5g natriumbikarbonaat en 10mL ferdund swevelsoer ta, lit it stean oant der gjin koalstofdiokside mear produsearre wurdt, foegje 1.0g kaliumjodide ta, en fersegelje it, skodzje goed, set it 5 minuten yn it tsjuster, foegje 1mL setmoalyndikatoroplossing ta, titreer mei natriumthiosulfaat-titraasjeoplossing (0.02mol/L) oant it einpunt, registrearje it konsumearre folume V2 (mL). Yn in oare blanco test, registrearje de folumes Va en Vb (mL) fan 'e konsumearre natriumhydrokside-titraasjeoplossing (0,02 mol/L) en natriumthiosulfaat-titraasjeoplossing (0,02 mol/L) respektivelik.
Pleatsingstiid: 25 april 2024