усулҳои санҷиш
Номи усул: гипромеллоза — муайян кардани гурӯҳи гидроксипропокси — муайян кардани гурӯҳи гидроксипропокси
Доираи татбиқ: Ин усул усули муайян кардани гидроксипропоксиро барои муайян кардани миқдори гидроксипропокси дар гипромеллоза истифода мебарад. Ин усул барои гипромеллоза татбиқ мешавад.
Принсипи усул:Ҳисоб кунедмиқдори гидроксипропокси дар маҳсулоти озмоишӣ мувофиқи усули муайян кардани гидроксипропокси.
Реагент:
1. Маҳлули 30% (г/г) триоксиди хром
2. Гидроксид
3. Маҳлули нишондиҳандаи фенолфталеин
4. Бикарбонати натрий
5. Кислотаи сулфатро омехта кунед
6. Йодиди калий
7. Маҳлули титратсияи натрий тиосульфат (0.02мол/л)
8. Маҳлули нишондиҳандаи крахмал
таҷҳизот:
Омодасозии намуна:
1. Маҳлули титркунии гидроксиди натрий (0.02мол/л)
Омодасозӣ: 5,6 мл маҳлули шаффофи сершудаи натрий гидроксидро гирифта, оби хунуки навҷӯшонидашударо илова кунед, то он 1000 мл шавад.
Калибрченкунӣ: Тақрибан 6 г фталати гидрогени калийро, ки дар ҳарорати 105°C то вазни доимӣ хушк карда шудааст, гиред, онро дақиқ баркашед, 50 мл оби хунуки навҷӯшонда илова кунед, то он ҳадди имкон ҳал шавад, ҷунбонед; 2 қатра маҳлули нишондиҳандаи фенолфталеин илова кунед, ин титркунии моеъро истифода баред, ҳангоми наздик шудан ба нуқтаи ниҳоӣ, фталати гидрогени калий бояд пурра ҳал карда шавад ва то гулобӣ шудани маҳлул титр карда шавад. Ҳар 1 мл маҳлули титркунии гидроксиди натрий (1 мол/л) ба 20,42 мг фталати гидрогени калий баробар аст. Консентратсияи ин маҳлулро дар асоси истеъмоли ин маҳлул ва миқдори фталати гидрогени калий ҳисоб кунед. Миқдоран 5 маротиба об кунед, то консентратсия 0,02 мол/л шавад.
Нигоҳдорӣ: Онро ба шишаи пластикии полиэтиленӣ андозед ва онро мӯҳр кунед; дар сарпӯш 2 сӯрохӣ мавҷуд аст ва ба ҳар як сӯрох 1 найчаи шишагӣ гузошта шудааст, 1 найча ба найчаи оҳаки сода пайваст карда шудааст ва 1 найча барои кашидани моеъ истифода мешавад.
2. Маҳлули нишондиҳандаи фенолфталеин. 1 г фенолфталеинро гирифта, 100 мл этанол илова кунед, то ҳал шавад.
3. Маҳлули титратсияи натрий тиосульфат (0.02мол/л) Тайёр кардан: 26 г тиосульфати натрий ва 0.20 г карбонати натрийи беобро гирифта, миқдори мувофиқи оби хунуки навҷӯшонидашударо илова кунед, то дар 1000 мл ҳал шавад, хуб ҷунбонед ва барои 1 моҳ филтр кунед. Калибровка: тақрибан 0.15 г дихромати калийи стандартиро, ки дар ҳарорати 120°C бо вазни доимӣ хушк карда шудааст, гиред, дақиқ вазн кунед, онро ба шишаи йод андозед, 50 мл об илова кунед, то ҳал шавад, 2.0 г йодиди калий илова кунед, то ҳал шавад, оҳиста ҷунбонед, 40 мл кислотаи сулфати ҳалшударо илова кунед, хуб ҷунбонед ва маҳкам мӯҳр кунед; пас аз 10 дақиқа дар ҷои торик, 250 мл об илова кунед, то ҳал шавад ва вақте ки маҳлул то нуқтаи ниҳоӣ титр карда мешавад, 3 мл маҳлули нишондиҳандаи крахмал илова кунед, титркуниро то нопадид шудани ранги кабуд ва сабзи дурахшон шудан идома диҳед ва натиҷаи титркунӣ ҳамчун ислоҳи озмоишии холӣ истифода мешавад. Ҳар 1 мл тиосульфати натрий (0.1 мол/л) ба 4.903 г дихромати калий баробар аст. Консентратсияи маҳлулро мувофиқи истеъмоли маҳлул ва миқдори дихромати калий ҳисоб кунед. Барои ба даст овардани консентратсия 0.02 мол/л, 5 маротиба миқдоран об кунед. Агар ҳарорати хона аз 25°C зиёд бошад, ҳарорати маҳлули реаксия ва оби обёрӣ бояд то тақрибан 20°C хунук карда шавад.
4. Маҳлули нишондиҳандаи крахмал 0,5 г крахмали ҳалшавандаро гиред, 5 мл об илова кунед ва хуб омехта кунед, сипас оҳиста ба 100 мл оби ҷӯшон резед, ҳангоми илова кардан омехта кунед, 2 дақиқа ҷӯшонед, бигзор хунук шавад, болои обро резед ва он омода аст.
Ин маҳлул бояд пеш аз истифода нав омода карда шавад.
Қадамҳои амалиёт: 0,1 г аз ин маҳсулотро гиред, онро дақиқ баркашед, онро ба шишаи дистилятсия D андозед, 10 мл маҳлули 30% (г/г) трихлориди кадмий илова кунед. Найчаи тавлидкунандаи буғ B-ро бо об ба пайванд пур кунед ва агрегати дистилятсияро пайваст кунед. Ҳам B ва ҳам D-ро дар ваннаи равғанӣ ғӯтонед (ин метавонад глицерин бошад), сатҳи моеъи ваннаи равғанро бо сатҳи моеъи маҳлули трихлориди кадмий дар шишаи D мувофиқ кунед, оби хунуккуниро фаъол кунед ва дар ҳолати зарурӣ, ба ҷараёни нитроген иҷозат диҳед ва суръати ҷараёни онро то 1 ҳубобча дар як сония назорат кунед. Дар давоми 30 дақиқа, ҳарорати ваннаи равғанро то 155°C баланд бардоред ва ин ҳароратро то ҷамъ шудани 50 мл дистиллят нигоҳ доред, найчаи конденсаторро аз сутуни фраксиякунӣ берун кунед, бо об бишӯед, шуста, ба маҳлули ҷамъшуда дохил кунед, 3 қатра маҳлули нишондиҳандаи фенолфталеин илова кунед ва то арзиши рН 6.9-7.1 (бо асбоби кислотагӣ чен карда мешавад) титр кунед, ҳаҷми истеъмолшуда V1 (мл)-ро сабт кунед, сипас 0.5 г бикарбонати натрий ва 10 мл кислотаи сулфати сулфат илова кунед, бигзор он то он даме ки дигар гази карбон ҳосил нашавад, истода бошад, 1.0 г йодиди калий илова кунед ва онро мӯҳр кунед, хуб ҷунбонед, барои 5 дақиқа дар торикӣ гузоред, 1 мл маҳлули нишондиҳандаи крахмал илова кунед, бо маҳлули тиосульфати натрий (0.02 мол/л) то нуқтаи ниҳоӣ титр кунед, ҳаҷми истеъмолшуда V2 (мл)-ро сабт кунед. Дар озмоиши дигари холӣ, ҳаҷми Va ва Vb (мл)-и маҳлули титркунии гидроксиди натрий (0.02 мол/л) ва маҳлули титркунии натрий тиосульфат (0.02 мол/л)-и истеъмолшударо мутаносибан сабт кунед.
Вақти нашр: 25 апрели соли 2024