試験方法
方法名：ヒプロメロース－ヒドロキシプロポキシ基の定量－ヒドロキシプロポキシ基の定量
適用範囲：本方法は、ヒドロキシプロポキシ定量法を用いてヒプロメロース中のヒドロキシプロポキシ含有量を測定する。本方法はヒプロメロースに適用可能である。
方法の原理：計算するヒドロキシプロポキシ測定法に従って測定した、試験製品中のヒドロキシプロポキシ含有量。
試薬：
1. 30% (g/g) 三酸化クロム溶液
2. 水酸化物
3. フェノールフタレイン指示薬溶液
4. 重曹
5. 希硫酸
6. ヨウ化カリウム
7. チオ硫酸ナトリウム滴定溶液（0.02mol/L）
8. デンプン指示薬溶液
装置：
試料の準備：
1. 水酸化ナトリウム滴定溶液（0.02mol/L）
準備：透明な飽和水酸化ナトリウム溶液5.6mLを取り、沸騰させたばかりの冷水を加えて1000mLにする。
校正: 105℃で恒量になるまで乾燥させた標準フタル酸水素カリウム約6gを正確に秤量し、沸騰させたばかりの冷水50mLを加えて振とうし、できるだけ溶解させます。フェノールフタレイン指示薬溶液を2滴加え、この液体滴定法を用います。終点に近づくと、フタル酸水素カリウムは完全に溶解し、溶液がピンク色になるまで滴定します。水酸化ナトリウム滴定溶液1mL (1mol/L) は、フタル酸水素カリウム20.42mgに相当します。この溶液の消費量とフタル酸水素カリウムの量に基づいて、この溶液の濃度を計算します。定量的に5倍に希釈して、濃度を0.02mol/Lにします。
保管方法：ポリエチレン製のプラスチックボトルに入れて密封してください。栓には2つの穴があり、それぞれの穴にガラス管を1本ずつ挿入します。1本のガラス管はソーダ石灰管に接続し、もう1本のガラス管は液体を吸い出すために使用します。
2. フェノールフタレイン指示薬溶液 フェノールフタレイン1gを100mLのエタノールに加えて溶解する
3. チオ硫酸ナトリウム滴定溶液 (0.02 mol/L) 調製: チオ硫酸ナトリウム 26 g と無水炭酸ナトリウム 0.20 g を取り、適量の沸騰した冷水を加えて 1000 mL に溶解し、よく振って 1 か月置いて濾過する。 校正: 120 °C で恒量になるまで乾燥させた標準二クロム酸カリウム 約 0.15 g を正確に秤量し、ヨウ素瓶に入れ、水 50 mL を加えて溶解し、ヨウ化カリウム 2.0 g を加えて軽く振って溶解し、希硫酸 40 mL を加えてよく振ってしっかりと密封する。暗所で 10 分経過後、250 mL の水を加えて希釈し、溶液を終点近くまで滴定したら、3 mL のデンプン指示薬溶液を加え、青色が消えて明るい緑色になるまで滴定を続け、滴定結果をブランク試験補正として使用します。チオ硫酸ナトリウム 1 mL (0.1 mol/L) は、二クロム酸カリウム 4.903 g に相当します。溶液の消費量と二クロム酸カリウムの量に基づいて溶液の濃度を計算します。定量的に 5 倍に希釈して濃度を 0.02 mol/L にします。室温が 25 °C を超える場合は、反応溶液と希釈水の温度を約 20 °C まで冷却する必要があります。
4. デンプン指示薬溶液 0.5gの可溶性デンプンを取り、5mLの水を加えてよくかき混ぜ、100mLの沸騰したお湯にゆっくりと注ぎ入れ、加えながらかき混ぜ、2分間沸騰させ続け、冷ましてから上澄み液を注ぎ出せば完成です。
この溶液は使用直前に調製してください。
操作手順：本製品0.1gを正確に計量し、蒸留瓶Dに入れ、30%（g/g）三塩化カドミウム溶液10mLを加える。蒸気発生管Bに水を満たし、接続部を蒸留装置に接続する。BとDの両方をオイルバス（グリセリンでも可）に浸し、オイルバスの液面を瓶D内の三塩化カドミウム溶液の液面と一致させ、冷却水をオンにし、必要に応じて窒素ガスを流し込み、流量を1秒間に1気泡に制御する。 30分以内に、オイルバスの温度を155℃に上げ、50mLの留出液が収集されるまでこの温度を維持し、分留カラムからコンデンサーチューブを取り外し、水ですすぎ、洗浄して収集した溶液に組み込み、フェノールフタレイン指示薬溶液を3滴加え、pH値が6.9～7.1（酸度計で測定）になるまで滴定し、消費量V1（mL）を記録し、次に炭酸水素ナトリウム0.5gと希硫酸10mLを加え、二酸化炭素が発生しなくなるまで放置し、ヨウ化カリウム1.0gを加え、密封し、よく振とうし、5分間暗所に置き、デンプン指示薬溶液を1mL加え、チオ硫酸ナトリウム滴定溶液（0.02mol/L）で終点まで滴定し、消費量V2（mL）を記録します。別のブランク試験で、消費された水酸化ナトリウム滴定溶液（0.02mol/L）とチオ硫酸ナトリウム滴定溶液（0.02mol/L）の体積VaとVb（mL）をそれぞれ記録します。
投稿日時：2024年4月25日