сынақ әдістері
Әдіс атауы: гипромеллоза — гидроксипропокси тобын анықтау — гидроксипропокси тобын анықтау
Қолданылу аясы: Бұл әдіс гипромеллозадағы гидроксипропоксидің мөлшерін анықтау үшін гидроксипропоксиді анықтау әдісін қолданады. Бұл әдіс гипромеллозаға қолданылады.
Әдістің принципі:Есептеңізгидроксипропоксиді анықтау әдісіне сәйкес сынақ өніміндегі гидроксипропоксидің мөлшері.
Реагент:
1. 30% (г/г) хром триоксиді ерітіндісі
2. Гидроксид
3. Фенолфталеин индикатор ерітіндісі
4. Натрий бикарбонаты
5. Сұйылтылған күкірт қышқылы
6. Калий йодиді
7. Натрий тиосульфатын титрлеу ерітіндісі (0,02 моль/л)
8. Крахмал индикаторының ерітіндісі
жабдықтар:
Үлгіні дайындау:
1. Натрий гидроксидін титрлеу ерітіндісі (0,02 моль/л)
Дайындау: 5,6 мл мөлдір қаныққан натрий гидроксиді ерітіндісін алыңыз, 1000 мл жасау үшін жаңа қайнатылған суық су қосыңыз.
Калибрлеу: 105°C температурада тұрақты салмаққа дейін кептірілген шамамен 6 г стандартты калий гидроген фталатын алыңыз, дәл өлшеңіз, 50 мл жаңа қайнатылған суық су қосыңыз, мүмкіндігінше ерігенше шайқаңыз; 2 тамшы фенолфталеин индикатор ерітіндісін қосыңыз, осы сұйық титрлеуді қолданыңыз, соңғы нүктеге жақындаған кезде калий гидроген фталатын толығымен ерітіп, ерітінді қызғылт түске енгенше титрлеу керек. Әрбір 1 мл натрий гидроксиді титрлеу ерітіндісі (1 моль/л) 20,42 мг калий гидроген фталатына тең. Осы ерітіндінің концентрациясын осы ерітіндінің шығыны мен алынған калий гидроген фталатының мөлшеріне негіздеп есептеңіз. Концентрацияны 0,02 моль/л ету үшін 5 рет сандық түрде сұйылтыңыз.
Сақтау: Оны полиэтилен пластик бөтелкеге салып, тығыз жабық ұстаңыз; тығында 2 тесік бар, әр тесікке 1 шыны түтік салынған, 1 түтік сода әк түтігіне қосылған және 1 түтік сұйықтықты сорып алу үшін қолданылады.
2. Фенолфталеин индикатор ерітіндісі 1 г фенолфталеин алыңыз, еріту үшін 100 мл этанол қосыңыз.
3. Натрий тиосульфатын титрлеу ерітіндісі (0,02 моль/л) Дайындау: 26 г натрий тиосульфаты мен 0,20 г сусыз натрий карбонатын алыңыз, тиісті мөлшерде жаңа қайнатылған суық суды қосып, 1000 мл ерітіңіз, жақсылап шайқаңыз және 1 ай сүзгіден өткізіңіз. Калибрлеу: 120°C температурада тұрақты салмақпен кептірілген шамамен 0,15 г стандартты калий дихроматын алыңыз, дәл өлшеңіз, йод құтысына салыңыз, 50 мл су қосып, ерітіңіз, 2,0 г калий йодидін қосыңыз, ерігенше ақырын шайқаңыз, 40 мл сұйылтылған күкірт қышқылын қосыңыз, жақсылап шайқаңыз және тығыз жабыңыз; қараңғы жерде 10 минуттан кейін сұйылту үшін 250 мл су қосыңыз, ерітінді соңғы нүктеге дейін титрленгенде, 3 мл крахмал индикатор ерітіндісін қосыңыз, көк түс жоғалып, ашық жасыл түске айналғанша титрлеуді жалғастырыңыз, ал титрлеу нәтижесі бос сынақ түзетуі ретінде пайдаланылады. Әрбір 1 мл натрий тиосульфаты (0,1 моль/л) 4,903 г калий дихроматына тең. Ерітінді концентрациясын ерітіндінің шығыны мен алынған калий дихроматының мөлшеріне сәйкес есептеңіз. Концентрацияны 0,02 моль/л ету үшін 5 рет сандық сұйылтыңыз. Егер бөлме температурасы 25°C жоғары болса, реакция ерітіндісі мен сұйылтылған судың температурасын шамамен 20°C дейін салқындату керек.
4. Крахмал индикаторының ерітіндісі 0,5 г еритін крахмал алыңыз, 5 мл су қосып, жақсылап араластырыңыз, содан кейін 100 мл қайнаған суға баяу құйыңыз, қосқан сайын араластырыңыз, 2 минут қайнатуды жалғастырыңыз, суытыңыз, үстіңгі қабатты төгіңіз, сонда ол дайын болады.
Бұл ерітінді қолданар алдында жаңа дайындалуы керек.
Жұмыс қадамдары: Осы өнімнен 0,1 г алыңыз, дәл өлшеңіз, оны D дистилляциялық бөтелкесіне салыңыз, 10 мл 30% (г/г) кадмий трихлориді ерітіндісін қосыңыз. Бу шығаратын түтік B-ны қосылысқа сумен толтырыңыз және дистилляциялық блокты қосыңыз. B және D екеуін де май ваннасына батырыңыз (ол глицерин болуы мүмкін), май ваннасының сұйықтық деңгейін D бөтелкесіндегі кадмий трихлориді ерітіндісінің сұйықтық деңгейіне сәйкестендіріңіз, салқындатқыш суды қосыңыз және қажет болса, азот ағынының ағып кетуіне жол беріңіз және оның ағын жылдамдығын секундына 1 көпіршікке дейін басқарыңыз. 30 минут ішінде май ваннасының температурасын 155ºC дейін көтеріңіз және 50 мл дистиллят жиналғанша осы температураны сақтаңыз, конденсатор түтігін фракциялау бағанынан алыңыз, сумен шайыңыз, жуып, жиналған ерітіндіге қосыңыз, 3 тамшы фенолфталеин индикатор ерітіндісін қосыңыз және рН мәні 6,9-7,1 болғанша титрлеңіз (қышқылдылық өлшегішпен өлшенеді), тұтынылған көлем V1 (мл) жазып алыңыз, содан кейін 0,5 г натрий гидрокарбонаты мен 10 мл сұйылтылған күкірт қышқылын қосыңыз, көмірқышқыл газы түзілмегенше тұрсын, 1,0 г калий йодидін қосып, жабыңыз, жақсылап шайқаңыз, 5 минутқа қараңғы жерге қойыңыз, 1 мл крахмал индикатор ерітіндісін қосыңыз, натрий тиосульфаты титрлеу ерітіндісімен (0,02 моль/л) соңғы нүктеге дейін титрлеңіз, тұтынылған көлем V2 (мл) жазып алыңыз. Басқа бос сынақта тұтынылған натрий гидроксиді титрлеу ерітіндісінің (0,02 моль/л) және натрий тиосульфаты титрлеу ерітіндісінің (0,02 моль/л) Va және Vb (мл) көлемдерін сәйкесінше жазып алыңыз.
Жарияланған уақыты: 2024 жылғы 25 сәуір