proba metodoak
Metodoaren izena: hipromelosa — hidroxipropoxi taldearen determinazioa — hidroxipropoxi taldearen determinazioa
Aplikazio-eremua: Metodo honek hidroxipropoxiaren determinazio-metodoa erabiltzen du hipromelosan hidroxipropoxiaren edukia zehazteko. Metodo hau hipromelosari aplikatzen zaio.
Metodoaren printzipioa:Kalkulatuhidroxipropoxiaren edukia proba-produktuan, hidroxipropoxiaren determinazio-metodoaren arabera.
Erreaktibo:
1. % 30eko (g/g) kromo trioxidoaren disoluzioa
2. Hidroxidoa
3. Fenolftaleinaren adierazle-soluzioa
4. Sodio bikarbonatoa
5. Azido sulfurikoa diluitu
6. Potasio ioduroa
7. Sodio tiosulfatoaren titrazio-soluzioa (0,02 mol/L)
8. Almidoi adierazlearen soluzioa
ekipamendua:
Laginaren prestaketa:
1. Sodio hidroxidoaren titrazio-soluzioa (0,02 mol/L)
Prestaketa: Hartu 5,6 ml sodio hidroxido disoluzio saturatu garden, eta gehitu ur hotz irakiten berria 1000 ml-ko bolumena lortu arte.
Kalibrazioa: Hartu 6 g potasio hidrogeno ftalato estandar inguru 105 °C-tan lehortuta pisu konstantera iritsi arte, pisatu zehaztasunez, gehitu 50 ml ur hotz irakiten, astindu ahalik eta gehien disolbatzeko; gehitu 2 tanta fenolftaleina adierazle disoluzio, erabili likido titrazio hau, amaierako puntura hurbiltzean, potasio hidrogeno ftalatoa guztiz disolbatu behar da, eta titratu disoluzioa arrosa bihurtu arte. Sodio hidroxido titrazio disoluzio 1 ml bakoitza (1 mol/L) 20,42 mg potasio hidrogeno ftalatoren baliokidea da. Kalkulatu disoluzio honen kontzentrazioa, disoluzio honen kontsumoaren eta hartutako potasio hidrogeno ftalato kantitatearen arabera. Diluitu kuantitatiboki 5 aldiz 0,02 mol/L-ko kontzentrazioa lortzeko.
Biltegiratzea: Jarri polietilenozko plastikozko botila batean eta itxita eduki; tapoiak 2 zulo ditu, eta beirazko hodi bana sartzen da zulo bakoitzean, hodi bana soda-kalezko hodi batekin konektatuta dago, eta hodi bana likidoa xurgatzeko erabiltzen da.
2. Fenolftaleina adierazlearen disoluzioa Hartu 1 g fenolftaleina, gehitu 100 ml etanol disolbatzeko
3. Sodio tiosulfatoaren titrazio-soluzioa (0,02 mol/L) Prestaketa: Hartu 26 g sodio tiosulfato eta 0,20 g sodio karbonato anhidro, gehitu irakiten dagoen ur hotz kopuru egokia 1000 ml-tan disolbatzeko, ondo astindu eta iragazkian utzi hilabetez. Kalibrazioa: hartu 0,15 g potasio dikromato estandar inguru 120 °C-tan lehortuta pisu konstantearekin, pisatu zehaztasunez, jarri iodo-botila batean, gehitu 50 ml ur disolbatzeko, gehitu 2,0 g potasio ioduro, astindu astiro disolbatzeko, gehitu 40 ml azido sulfuriko diluitu, ondo astindu eta itxi ondo; 10 minutu igaro ondoren leku ilun batean, gehitu 250 ml ur disolbatzeko, eta disoluzioa amaierako puntura hurbildu denean, gehitu 3 ml almidoi adierazle-soluzio, jarraitu titrazioa kolore urdina desagertu eta berde distiratsu bihurtu arte, eta titrazioaren emaitza erabili zuzenketa-proba huts gisa. Sodio tiosulfatoaren 1 ml bakoitza (0,1 mol/L) 4,903 g potasio dikromatoren baliokidea da. Kalkulatu disoluzioaren kontzentrazioa, disoluzioaren kontsumoaren eta hartutako potasio dikromatoaren kantitatearen arabera. Diluitu kuantitatiboki 5 aldiz 0,02 mol/L-ko kontzentrazioa lortzeko. Giro-tenperatura 25 °C-tik gorakoa bada, erreakzio-disoluzioaren eta diluzio-uraren tenperatura 20 °C ingurura hoztu behar dira.
4. Almidoi adierazlearen disoluzioa Hartu 0,5 g almidoi disolbagarri, gehitu 5 ml ur eta ondo nahastu, ondoren poliki-poliki bota 100 ml ur irakinetan, nahastu gehitzen den heinean, jarraitu irakiten 2 minutuz, utzi hozten, bota gainnadan dagoen likidoa eta prest dago.
Soluzio hau erabili aurretik prestatu behar da.
Eragiketa-urratsak: Hartu produktu honen 0,1 g, pisatu zehaztasunez, jarri D destilazio-botilan, gehitu 10 ml % 30eko (g/g) kadmio trikloruro disoluzio. Bete B lurrun-sortzeko hodia urez junturaraino eta konektatu destilazio-unitatea. Murgildu B eta D biak olio-bainu batean (glizerina izan daiteke), egin olio-bainuaren likido-maila D botilako kadmio trikloruro disoluzioaren likido-mailarekin bat etortzea, piztu hozteko ura eta, beharrezkoa bada, utzi nitrogeno-korrontea sartzen eta kontrolatu bere emaria segundoko burbuila 1era. 30 minutuko epean, igo olio-bainuaren tenperatura 155ºC-ra, eta mantendu tenperatura hori destilatuaren 50 mL bildu arte. Atera kondentsadore-hodia frakzionamendu-zutabetik, garbitu urarekin, garbitu eta bildutako disoluzioan sartu. Gehitu 3 tanta fenolftaleina adierazle-disoluzio, eta titratatu pH balioa 6,9-7,1 izan arte (azidotasun-neurgailu batekin neurtua). Erregistratu kontsumitutako V1 bolumena (mL), ondoren gehitu 0,5 g sodio bikarbonato eta 10 mL azido sulfuriko diluitu, utzi karbono dioxido gehiago sortu arte, gehitu 1,0 g potasio ioduro, eta itxi. Ondo astindu, jarri iluntasunean 5 minutuz, gehitu 1 mL almidoi adierazle-disoluzio, titratatu sodio tiosulfato titrazio-disoluzioarekin (0,02 mol/L) amaierako punturaino, eta erregistratu kontsumitutako V2 bolumena (mL). Beste proba huts batean, erregistratu kontsumitutako sodio hidroxidoaren titrazio-disoluzioaren (0,02 mol/L) eta sodio tiosulfatoaren titrazio-disoluzioaren (0,02 mol/L) Va eta Vb bolumenak (mL), hurrenez hurren.
Argitaratze data: 2024ko apirilaren 25a