методи за изпитване
Име на метода: хипромелоза - определяне на хидроксипропокси група - определяне на хидроксипропокси група
Обхват на приложение: Този метод използва метода за определяне на хидроксипропокси, за да се определи съдържанието на хидроксипропокси в хипромелозата. Този метод е приложим за хипромелоза.
Принцип на метода:Изчислетесъдържание на хидроксипропокси в тестовия продукт съгласно метода за определяне на хидроксипропокси.
Реагент:
1. 30% (g/g) разтвор на хромов триоксид
2. Хидроксид
3. Разтвор на индикатор фенолфталеин
4. Натриев бикарбонат
5. Разредена сярна киселина
6. Калиев йодид
7. Титруващ разтвор на натриев тиосулфат (0,02 mol/L)
8. Разтвор за индикатор на нишесте
оборудване:
Подготовка на пробата:
1. Титруващ разтвор на натриев хидроксид (0,02 mol/L)
Приготвяне: Вземете 5,6 мл бистър наситен разтвор на натриев хидроксид, добавете прясно преварена студена вода, за да получите 1000 мл.
Калибриране: Вземете около 6 g стандартен калиев хидрогенфталат, изсушен при 105°C до постоянно тегло, претеглете го точно, добавете 50 ml прясно преварена студена вода, разклатете, за да се разтвори максимално; добавете 2 капки индикаторен разтвор фенолфталеин, използвайте това течно титруване, когато се приближите до крайната точка, калиевият хидрогенфталат трябва да се разтвори напълно и титрувайте, докато разтворът стане розов. Всеки 1 ml титруващ разтвор на натриев хидроксид (1 mol/L) е еквивалентен на 20,42 mg калиев хидрогенфталат. Изчислете концентрацията на този разтвор въз основа на консумацията на този разтвор и количеството на взетия калиев хидрогенфталат. Разредете количествено 5 пъти, за да получите концентрация 0,02 mol/L.
Съхранение: Поставете го в полиетиленова пластмасова бутилка и я дръжте затворена; има 2 отвора в запушалката и във всеки отвор се поставя по 1 стъклена тръбичка, 1 тръбичка е свързана с тръбичка от натронова калций, а 1 тръбичка се използва за изсмукване на течността.
2. Разтвор на индикатор фенолфталеин. Вземете 1 g фенолфталеин, добавете 100 ml етанол, за да го разтворите.
3. Разтвор за титруване с натриев тиосулфат (0,02 mol/L) Приготвяне: Вземете 26 g натриев тиосулфат и 0,20 g безводен натриев карбонат, добавете подходящо количество прясно преварена студена вода за разтваряне в 1000 ml, разклатете добре и поставете във филтър за 1 месец. Калибриране: Вземете около 0,15 g стандартен калиев дихромат, изсушен при 120°C с постоянно тегло, претеглете го точно, поставете го в йодна бутилка, добавете 50 ml вода за разтваряне, добавете 2,0 g калиев йодид, разклатете леко за разтваряне, добавете 40 ml разредена сярна киселина, разклатете добре и затворете плътно; след 10 минути на тъмно място добавете 250 ml вода за разреждане и когато разтворът се титрува близо до крайната точка, добавете 3 ml разтвор на индикатор за нишесте, продължете титруването, докато синият цвят изчезне и стане яркозелен, а резултатът от титруването се използва като корекция за празна проба. Всеки 1 mL натриев тиосулфат (0,1 mol/L) е еквивалентен на 4,903 g калиев дихромат. Изчислете концентрацията на разтвора според разхода на разтвора и количеството взет калиев дихромат. Разредете количествено 5 пъти, за да получите концентрация 0,02 mol/L. Ако стайната температура е над 25°C, температурата на реакционния разтвор и водата за разреждане трябва да се охлади до около 20°C.
4. Разтвор за индикатор за нишесте. Вземете 0,5 г разтворимо нишесте, добавете 5 мл вода и разбъркайте добре, след което бавно изсипете в 100 мл вряща вода, разбърквайте, докато се добавя, продължете да варите 2 минути, оставете да се охлади, излейте супернатантата и е готово.
Този разтвор трябва да бъде прясно приготвен преди употреба.
Стъпки на операцията: Вземете 0,1 г от този продукт, претеглете го точно, поставете го в дестилационната бутилка D, добавете 10 мл 30% (г/г) разтвор на кадмиев трихлорид. Напълнете парогенериращата тръба B с вода до съединението и свържете дестилационния блок. Потопете B и D в маслена баня (може да е глицерин), настройте нивото на течността в маслената баня да съответства на нивото на течността на разтвора на кадмиев трихлорид в бутилката D, включете охлаждащата вода и, ако е необходимо, оставете азотния поток да тече и контролирайте дебита му до 1 мехурче в секунда. В рамките на 30 минути повишете температурата на маслената баня до 155ºC и поддържайте тази температура, докато се съберат 50 mL от дестилата. Извадете кондензаторната тръба от фракциониращата колона, изплакнете с вода, измийте и смесете със събрания разтвор. Добавете 3 капки индикаторен разтвор фенолфталеин и титрувайте до pH стойност 6,9-7,1 (измерено с киселиномер). Запишете изразходвания обем V1 (mL), след това добавете 0,5 g натриев бикарбонат и 10 ml разредена сярна киселина. Оставете да престои, докато спре да се произвежда въглероден диоксид. Добавете 1,0 g калиев йодид и затворете. Разклатете добре, поставете на тъмно за 5 минути. Добавете 1 mL индикаторен разтвор от нишесте. Титрувайте с титруващ разтвор на натриев тиосулфат (0,02 mol/L) до крайната точка и запишете изразходвания обем V2 (mL). В друг празен тест, запишете обемите Va и Vb (mL) съответно на изразходвания титруващ разтвор на натриев хидроксид (0,02 mol/L) и титруващ разтвор на натриев тиосулфат (0,02 mol/L).
Време на публикуване: 25 април 2024 г.