туршилтын аргууд
Аргын нэр: гипромеллоз—гидроксипропокси бүлгийг тодорхойлох—гидроксипропокси бүлгийг тодорхойлох
Хэрэглэх хүрээ: Энэ арга нь гипромеллоз дахь гидроксипропоксигийн агууламжийг тодорхойлохын тулд гидроксипропокси тодорхойлох аргыг ашигладаг. Энэ аргыг гипромеллозд хэрэглэнэ.
Аргын зарчим:Тооцоолохгидроксипропокси тодорхойлох аргын дагуу туршилтын бүтээгдэхүүн дэх гидроксипропоксигийн агууламж.
Урвалж:
1. 30% (г/г) хромын триоксидын уусмал
2. Гидроксид
3. Фенолфталеины индикаторын уусмал
4. Натрийн бикарбонат
5. Хүхрийн хүчлийг шингэлнэ
6. Калийн иодид
7. Натрийн тиосульфатын титрлэлтийн уусмал (0.02моль/л)
8. Цардуулын индикаторын уусмал
тоног төхөөрөмж:
Дээж бэлтгэх:
1. Натрийн гидроксидын титрлэлтийн уусмал (0.02моль/л)
Бэлтгэх: 5.6 мл тунгалаг ханасан натрийн гидроксидын уусмал аваад, шинэхэн буцалгасан хүйтэн ус нэмээд 1000 мл болгоно.
Тохируулга: 105°C-д тогтмол жинтэй болтол хатаасан 6г орчим стандарт калийн гидроген фталатыг авч, нарийвчлалтай жинлээд, 50мл шинэхэн буцалгасан хүйтэн ус нэмж, аль болох их уусгахын тулд сэгсэрнэ; 2 дусал фенолфталеины индикаторын уусмал нэмж, энэхүү шингэн титрлэлтийг ашиглана. Эцсийн цэгт ойртох үед калийн гидроген фталатыг бүрэн уусгаж, уусмал ягаан өнгөтэй болтол титрлэнэ. 1мл натрийн гидроксидын титрлэлтийн уусмал (1моль/л) бүр нь 20.42мг калийн гидроген фталаттай тэнцэнэ. Энэ уусмалын концентрацийг энэ уусмалын хэрэглээ болон авсан калийн гидроген фталатын хэмжээ дээр үндэслэн тооцоолно. Концентрацийг 0.02моль/л болгохын тулд 5 удаа тоон хэмжээгээр шингэлнэ.
Хадгалалт: Үүнийг полиэтилен хуванцар саванд хийж, битүүмжилсэн байлгана; бөглөө нь 2 нүхтэй бөгөөд нүх бүрт 1 шилэн хоолой хийж, 1 хоолойг содын шохойн хоолойтой холбож, 1 хоолойг шингэнийг соруулж авна.
2. Фенолфталеины индикаторын уусмал 1г фенолфталеин авч, 100мл этанол нэмж уусгана
3. Натрийн тиосульфатын титрлэлтийн уусмал (0.02моль/л) Бэлтгэх: 26г натрийн тиосульфат болон 0.20г усгүй натрийн карбонатыг аваад, зохих хэмжээний шинэхэн буцалсан хүйтэн усыг 1000мл болгон уусгаад, сайтар сэгсэрч, 1 сарын шүүлтүүрт хийнэ. Тохируулга: 120°C-д тогтмол жинтэй хатаасан 0.15г стандарт калийн дихроматыг авч, нарийн жигнэж, иодын саванд хийж, 50мл ус нэмж уусгаад, 2.0г калийн иодид нэмж, зөөлөн сэгсэрч уусгаад, 40мл шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил нэмж, сайтар сэгсэрч, сайтар битүүмжилнэ; харанхуй газар 10 минутын дараа 250мл ус нэмж шингэлж, уусмалыг эцсийн цэг хүртэл титрлэхэд 3мл цардуулын индикаторын уусмал нэмж, цэнхэр өнгө алга болж, тод ногоон өнгөтэй болтол титрлэлтийг үргэлжлүүлж, титрлэлтийн үр дүнг хоосон туршилтын залруулга болгон ашиглана. 1 мл натрийн тиосульфат (0.1 моль/л) бүр нь 4.903 г калийн дихроматтай тэнцэнэ. Уусмалын хэрэглээ болон авсан калийн дихроматын хэмжээгээр уусмалын концентрацийг тооцоолно уу. Концентрацийг 0.02 моль/л болгохын тулд 5 удаа тоон хэмжээгээр шингэлнэ. Хэрэв өрөөний температур 25°C-аас дээш байвал урвалын уусмал болон шингэрүүлсэн усны температурыг ойролцоогоор 20°C хүртэл хөргөх хэрэгтэй.
4. Цардуулын индикаторын уусмал 0.5 г уусдаг цардуул аваад, 5 мл ус нэмээд сайтар хутгаад, дараа нь 100 мл буцалж буй усанд аажмаар хийж, нэмэх зуураа хутгаад, 2 минут буцалгаад хөргөөд, дээд давхаргыг асгахад бэлэн болно.
Энэ уусмалыг хэрэглэхийн өмнө шинээр бэлтгэсэн байх ёстой.
Ашиглалтын алхамууд: Энэ бүтээгдэхүүнээс 0.1 г авч, нарийн жинлээд, нэрэлтийн сав D-д хийж, 10 мл 30% (г/г) кадмийн трихлоридын уусмал нэмнэ. Уур үүсгэгч хоолой B-г усаар дүүргэж, нэрэлтийн төхөөрөмжийг холбоно. B болон D-г хоёуланг нь тосон ваннд дүрнэ (глицерин байж болно), тосон ванны шингэний түвшинг D саванд байгаа кадмийн трихлоридын уусмалын шингэний түвшинтэй тохирч байлгаж, хөргөлтийн усыг асааж, шаардлагатай бол азотын урсгалыг оруулж, урсгалын хурдыг секундэд 1 бөмбөлөг болгон хянана. 30 минутын дотор тосны ванны температурыг 155ºC хүртэл нэмэгдүүлж, 50 мл нэрмэл шингэн цуглуулах хүртэл энэ температурыг хадгалж, конденсаторын хоолойг фракцлах баганаас гаргаж аваад усаар зайлж, угааж, цуглуулсан уусмалдаа хийж, 3 дусал фенолфталеины индикаторын уусмал нэмж, рН-ийн утга 6.9-7.1 хүртэл титрлэнэ (хүчиллэг хэмжигчээр хэмжинэ), зарцуулсан эзэлхүүн V1 (мл)-ийг тэмдэглээд, дараа нь 0.5 г натрийн бикарбонат, 10 мл шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил нэмж, нүүрстөрөгчийн давхар исэл үүсэхээ больтол байлгаад, 1.0 г калийн иодид нэмээд битүүмжилнэ. Сайтар сэгсэрч, харанхуй газар 5 минут байлгаад, 1 мл цардуулын индикаторын уусмал нэмж, натрийн тиосульфатын титрлэх уусмал (0.02 моль/л)-аар эцсийн цэг хүртэл титрлэнэ. зарцуулсан эзэлхүүн V2 (мл)-ийг тэмдэглэнэ. Өөр нэг хоосон туршилтанд хэрэглэсэн натрийн гидроксидын титрлэлтийн уусмал (0.02моль/л) болон натрийн тиосульфатын титрлэлтийн уусмалын (0.02моль/л) Va болон Vb (мл) эзэлхүүнийг тус тус тэмдэглэнэ үү.
Нийтэлсэн цаг: 2024 оны 4-р сарын 25