phương pháp thử nghiệm
Tên phương pháp: Hypromellose—Xác định nhóm hydroxypropoxy—Xác định nhóm hydroxypropoxy
Phạm vi ứng dụng: Phương pháp này sử dụng phương pháp xác định hydroxypropoxy để xác định hàm lượng hydroxypropoxy trong hypromellose. Phương pháp này áp dụng cho hypromellose.
Nguyên lý của phương pháp:Tính toánHàm lượng hydroxypropoxy trong sản phẩm thử nghiệm theo phương pháp xác định hydroxypropoxy.
Thuốc thử:
1. Dung dịch crom trioxit 30% (g/g)
2. Hixit
3. Dung dịch chỉ thị phenolphthalein
4. Natri bicacbonat
5. Axit sulfuric loãng
6. Kali iodua
7. Dung dịch chuẩn độ natri thiosunfat (0,02 mol/L)
8. Dung dịch chỉ thị tinh bột
thiết bị:
Chuẩn bị mẫu:
1. Dung dịch chuẩn độ natri hydroxit (0,02 mol/L)
Cách pha chế: Lấy 5,6mL dung dịch natri hydroxit bão hòa trong suốt, thêm nước sôi để nguội cho đủ 1000mL.
Hiệu chuẩn: Lấy khoảng 6g kali hydro phthalat chuẩn đã sấy khô ở 105°C đến khối lượng không đổi, cân chính xác, thêm 50mL nước sôi để nguội, lắc đều cho tan hết; thêm 2 giọt dung dịch chỉ thị phenolphthalein, dùng dung dịch này để chuẩn độ, khi gần đến điểm cuối, kali hydro phthalat phải tan hoàn toàn, và chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng. Cứ mỗi 1mL dung dịch chuẩn độ natri hydroxit (1mol/L) tương đương với 20,42mg kali hydro phthalat. Tính nồng độ của dung dịch này dựa trên lượng dung dịch đã sử dụng và lượng kali hydro phthalat đã lấy. Pha loãng định lượng 5 lần để đạt nồng độ 0,02mol/L.
Bảo quản: Cho vào chai nhựa polyetylen và đậy kín; nút chai có 2 lỗ, mỗi lỗ có một ống thủy tinh, một ống nối với ống canxi cacbonat, và một ống dùng để hút chất lỏng ra.
2. Dung dịch chỉ thị Phenolphthalein: Lấy 1g phenolphthalein, thêm 100mL etanol để hòa tan.
3. Dung dịch chuẩn độ natri thiosunfat (0,02mol/L) Chuẩn bị: Lấy 26g natri thiosunfat và 0,20g natri cacbonat khan, thêm một lượng nước sôi để nguội vừa đủ để hòa tan thành 1000mL, lắc đều và để trong 1 tháng, lọc. Hiệu chuẩn: Lấy khoảng 0,15g kali dicromat chuẩn đã sấy khô ở 120°C với khối lượng không đổi, cân chính xác, cho vào lọ iốt, thêm 50mL nước để hòa tan, thêm 2,0g kali iodua, lắc nhẹ để tan, thêm 40mL axit sulfuric loãng, lắc đều và đậy kín; sau 10 phút để nơi tối, thêm 250mL nước để pha loãng, và khi dung dịch được chuẩn độ gần đến điểm cuối, thêm 3mL dung dịch chỉ thị tinh bột, tiếp tục chuẩn độ cho đến khi màu xanh lam biến mất và chuyển sang màu xanh lục tươi, và kết quả chuẩn độ được sử dụng làm mẫu trắng để hiệu chỉnh. Cứ mỗi 1mL dung dịch natri thiosunfat (0,1mol/L) tương đương với 4,903g kali dicromat. Tính nồng độ dung dịch dựa trên lượng dung dịch đã sử dụng và lượng kali dicromat đã lấy. Pha loãng định lượng 5 lần để đạt nồng độ 0,02mol/L. Nếu nhiệt độ phòng trên 25°C, cần làm lạnh dung dịch phản ứng và nước pha loãng xuống khoảng 20°C.
4. Dung dịch chỉ thị tinh bột: Lấy 0,5g tinh bột hòa tan, thêm 5mL nước và khuấy đều, sau đó từ từ đổ vào 100mL nước sôi, vừa đổ vừa khuấy, tiếp tục đun sôi trong 2 phút, để nguội, đổ bỏ phần nước phía trên, vậy là xong.
Dung dịch này cần được pha chế mới trước khi sử dụng.
Các bước thực hiện: Lấy 0,1g sản phẩm này, cân chính xác, cho vào bình chưng cất D, thêm 10mL dung dịch cadmium trichloride 30% (g/g). Đổ đầy nước vào ống tạo hơi B đến khớp nối và kết nối với thiết bị chưng cất. Nhúng cả B và D vào bể dầu (có thể dùng glycerin), điều chỉnh mực nước trong bể dầu ngang bằng với mực nước trong dung dịch cadmium trichloride trong bình D, bật nước làm mát, và nếu cần, cho dòng khí nitơ chảy vào và điều chỉnh tốc độ dòng chảy ở mức 1 bọt khí/giây. Trong vòng 30 phút, tăng nhiệt độ bể dầu lên 155ºC và duy trì nhiệt độ này cho đến khi thu được 50 mL chất chưng cất, tháo ống ngưng tụ ra khỏi cột chưng cất phân đoạn, rửa sạch bằng nước, cho vào dung dịch thu được, thêm 3 giọt dung dịch chỉ thị phenolphthalein và chuẩn độ đến khi giá trị pH đạt 6,9-7,1 (đo bằng máy đo độ axit), ghi lại thể tích tiêu thụ V1 (mL), sau đó thêm 0,5g natri bicacbonat và 10mL axit sulfuric loãng, để yên cho đến khi không còn khí carbon dioxide sinh ra, thêm 1,0g kali iodua, đậy kín, lắc đều, đặt trong bóng tối 5 phút, thêm 1mL dung dịch chỉ thị tinh bột, chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn độ natri thiosunfat (0,02mol/L) đến điểm cuối, ghi lại thể tích tiêu thụ V2 (mL). Trong một thí nghiệm đối chứng khác, hãy ghi lại thể tích Va và Vb (mL) của dung dịch chuẩn độ natri hydroxit (0,02 mol/L) và dung dịch chuẩn độ natri thiosunfat (0,02 mol/L) đã tiêu thụ tương ứng.
Thời gian đăng bài: 25/04/2024