테스트 방법
방법명: 히프로멜로스 - 하이드록시프로폭시기 측정 - 하이드록시프로폭시기 측정
적용 범위: 본 방법은 히드록시프로폭시 측정법을 이용하여 히프로멜로스 중 히드록시프로폭시 함량을 측정하는 방법이다. 본 방법은 히프로멜로스에 적용 가능하다.
방법의 원리:계산하세요히드록시프로폭시 측정 방법에 따른 시험 제품의 히드록시프로폭시 함량.
시약:
1. 30%(g/g) 삼산화크롬 용액
2. 수산화물
3. 페놀프탈레인 지시약 용액
4. 탄산수소나트륨
5. 묽은 황산
6. 요오드화칼륨
7. 티오황산나트륨 적정 용액 (0.02mol/L)
8. 녹말 지시약 용액
장비:
시료 준비:
1. 수산화나트륨 적정 용액 (0.02mol/L)
준비 방법: 투명한 포화 수산화나트륨 용액 5.6mL에 갓 끓인 찬물을 넣어 총 1000mL를 만듭니다.
검정: 105°C에서 항량이 될 때까지 건조시킨 표준 프탈산수소칼륨 약 6g을 정확하게 칭량하고, 갓 끓인 찬물 50mL를 첨가하여 최대한 녹을 때까지 흔들어 줍니다. 페놀프탈레인 지시약 용액 2방울을 넣고 액체 적정을 실시합니다. 종말점에 가까워지면 프탈산수소칼륨이 완전히 용해되어야 하며, 용액이 분홍색으로 변할 때까지 적정합니다. 수산화나트륨 적정 용액(1mol/L) 1mL는 프탈산수소칼륨 20.42mg에 해당합니다. 이 용액의 소모량과 프탈산수소칼륨의 양을 이용하여 용액의 농도를 계산합니다. 이 용액을 5배 희석하여 0.02mol/L의 농도를 만듭니다.
보관 방법: 폴리에틸렌 플라스틱 병에 넣어 밀봉하여 보관하십시오. 병뚜껑에는 구멍이 두 개 있으며, 각 구멍에 유리관 하나씩을 삽입합니다. 유리관 하나는 탄산나트륨 용액이 담긴 튜브에 연결하고, 나머지 하나는 액체를 빨아내는 데 사용합니다.
2. 페놀프탈레인 지시약 용액 페놀프탈레인 1g을 취하여 에탄올 100mL에 녹인다.
3. 티오황산나트륨 적정 용액(0.02mol/L) 제조: 티오황산나트륨 26g과 무수 탄산나트륨 0.20g을 취하여 끓인 물을 적당량 넣고 녹여 1000mL에 넣고 잘 흔든 후 1개월 동안 정치시켜 여과한다. 검량: 표준 이크롬산칼륨 약 0.15g을 120℃에서 항량이 될 때까지 건조하여 정확하게 칭량한 후 요오드 병에 넣고 물 50mL를 넣어 녹인다. 요오드화칼륨 2.0g을 넣고 살살 흔들어 녹인 후 묽은 황산 40mL를 첨가하고 잘 흔든 후 밀봉한다. 암실에서 10분간 방치한 후 물 250mL를 넣어 희석하고, 적정이 종말점에 가까워지면 녹말 지시약 용액 3mL를 첨가하여 청색이 사라지고 밝은 녹색이 될 때까지 적정을 계속한다. 적정 결과를 바탕값으로 사용하여 보정한다. 티오황산나트륨 용액 1mL(0.1mol/L)은 이크롬산칼륨 4.903g에 해당합니다. 용액의 소모량과 사용한 이크롬산칼륨의 양을 이용하여 용액의 농도를 계산하십시오. 농도가 0.02mol/L가 되도록 5배 희석하십시오. 실온이 25°C 이상일 경우, 반응 용액과 희석수의 온도를 약 20°C로 낮추십시오.
4. 녹말 지시약 용액: 가용성 녹말 0.5g에 물 5mL를 넣고 잘 저어준 후, 끓는 물 100mL에 천천히 부으면서 저어줍니다. 2분간 더 끓인 후 식혀서 상등액을 따라 버리면 완성입니다.
이 용액은 사용 직전에 새로 만들어야 합니다.
조작 단계: 본 제품 0.1g을 정확하게 칭량하여 증류병 D에 넣고 30%(g/g) 염화카드뮴 용액 10mL를 첨가한다. 증기 발생관 B에 물을 연결부까지 채우고 증류 장치에 연결한다. B와 D를 오일 배스(글리세린 사용 가능)에 담그고 오일 배스의 수위가 증류병 D에 담긴 염화카드뮴 용액의 수위와 일치하도록 맞춘 후 냉각수를 가동한다. 필요한 경우 질소 기류를 주입하고 유속을 초당 1기포로 조절한다. 30분 이내에 오일 배스의 온도를 155ºC까지 올리고, 증류액 50mL를 모을 때까지 이 온도를 유지한다. 분별 증류탑에서 응축관을 분리하고 물로 헹군 후, 모은 용액에 넣고 페놀프탈레인 지시약 용액 3방울을 첨가하여 pH가 6.9~7.1(산도계로 측정)이 될 때까지 적정한다. 소모된 용액의 부피 V1(mL)을 기록한다. 이어서 탄산수소나트륨 0.5g과 묽은 황산 10mL를 첨가하고 이산화탄소가 더 이상 발생하지 않을 때까지 방치한다. 요오드화칼륨 1.0g을 첨가하고 밀봉한다. 잘 흔들어 섞은 후, 5분간 암실에 둔다. 녹말 지시약 용액 1mL를 첨가하고, 티오황산나트륨 적정액(0.02mol/L)으로 종말점까지 적정한다. 소모된 용액의 부피 V2(mL)를 기록한다. 또 다른 공시험에서 소모된 수산화나트륨 적정 용액(0.02mol/L)과 티오황산나트륨 적정 용액(0.02mol/L)의 부피 Va와 Vb(mL)를 각각 기록합니다.
게시 시간: 2024년 4월 25일