փորձարկման մեթոդներ
Մեթոդի անվանում՝ հիպրոմելոզ՝ հիդրօքսիպրոպօքսի խմբի որոշում՝ հիդրօքսիպրոպօքսի խմբի որոշում
Կիրառման ոլորտը. Այս մեթոդը հիպրոմելոզում հիդրօքսիպրոպօքսիի պարունակությունը որոշելու համար օգտագործում է հիդրօքսիպրոպօքսի որոշման մեթոդը: Այս մեթոդը կիրառելի է հիպրոմելոզի համար:
Մեթոդի սկզբունքը.ՀաշվարկելՀիդրօքսիպրոպօքսիի պարունակությունը փորձարկվող նյութում՝ համաձայն հիդրօքսիպրոպօքսի որոշման մեթոդի։
Ռեակտիվ՝
1. 30% (գ/գ) քրոմի եռօքսիդի լուծույթ
2. Հիդրօքսիդ
3. Ֆենոլֆտալեինի ինդիկատորային լուծույթ
4. Նատրիումի բիկարբոնատ
5. Նոսրացված ծծմբական թթու
6. Կալիումի յոդիդ
7. Նատրիումի թիոսուլֆատի տիտրման լուծույթ (0.02 մոլ/լ)
8. Օսլայի ինդիկատորային լուծույթ
սարքավորումներ:
Նմուշի պատրաստում.
1. Նատրիումի հիդրօքսիդի տիտրման լուծույթ (0.02 մոլ/լ)
Պատրաստում. Վերցրեք 5.6 մլ թափանցիկ հագեցած նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ, ավելացրեք թարմ եռացրած սառը ջուր՝ մինչև 1000 մլ ստանալը։
Կալիբրացիա. Վերցրեք մոտ 6 գ ստանդարտ կալիումի ջրածնի ֆտալատ, չորացրած 105°C ջերմաստիճանում մինչև հաստատուն քաշ, ճշգրիտ կշռեք այն, ավելացրեք 50 մլ թարմ եռացրած սառը ջուր, թափահարեք, որպեսզի այն հնարավորինս լուծվի։ Ավելացրեք ֆենոլֆտալեինի ինդիկատորային լուծույթի 2 կաթիլ, օգտագործեք այս հեղուկ տիտրումը։ Վերջնական կետին մոտենալիս կալիումի ջրածնի ֆտալատը պետք է լիովին լուծվի և տիտրեք մինչև լուծույթը դառնա վարդագույն։ Նատրիումի հիդրօքսիդի տիտրման լուծույթի յուրաքանչյուր 1 մլ-ը (1 մոլ/լ) համարժեք է 20.42 մգ կալիումի ջրածնի ֆտալատի։ Հաշվարկեք այս լուծույթի կոնցենտրացիան՝ հիմնվելով այս լուծույթի սպառման և վերցված կալիումի ջրածնի ֆտալատի քանակի վրա։ Քանակականորեն նոսրացրեք 5 անգամ՝ կոնցենտրացիան ստանալու համար 0.02 մոլ/լ։
Պահպանում. լցնել պոլիէթիլենային շշի մեջ և պահել փակ։ Խցանի վրա կա 2 անցք, և յուրաքանչյուր անցքի մեջ տեղադրվում է 1 ապակե խողովակ, 1 խողովակը միացված է նատրիումի կալցիումի խողովակին, իսկ 1 խողովակն օգտագործվում է հեղուկը դուրս քաշելու համար։
2. Ֆենոլֆտալեինի ինդիկատորի լուծույթ։ Վերցրեք 1 գ ֆենոլֆտալեին, ավելացրեք 100 մլ էթանոլ՝ լուծարելու համար։
3. Նատրիումի թիոսուլֆատի տիտրման լուծույթ (0.02 մոլ/լ) Պատրաստում. Վերցրեք 26 գ նատրիումի թիոսուլֆատ և 0.20 գ անջուր նատրիումի կարբոնատ, ավելացրեք համապատասխան քանակությամբ թարմ եռացրած սառը ջուր՝ լուծարելու համար 1000 մլ-ի մեջ, լավ թափահարեք և դրեք 1 ամիս ֆիլտրի վրա: Կալիբրացիա. վերցրեք մոտ 0.15 գ ստանդարտ կալիումի դիքրոմատ, չորացրած 120°C ջերմաստիճանում հաստատուն քաշով, ճշգրիտ կշռեք այն, դրեք այն յոդի շշի մեջ, ավելացրեք 50 մլ ջուր՝ լուծարելու համար, ավելացրեք 2.0 գ կալիումի յոդիդ, մեղմ թափահարեք՝ լուծարելու համար, ավելացրեք 40 մլ նոսր ծծմբական թթու, լավ թափահարեք և ամուր փակեք. մութ տեղում 10 րոպե պահելուց հետո ավելացրեք 250 մլ ջուր՝ նոսրացնելու համար, և երբ լուծույթը տիտրվի մինչև վերջնական կետը, ավելացրեք 3 մլ օսլայի ինդիկատորային լուծույթ, շարունակեք տիտրումը մինչև կապույտ գույնը անհետանա և դառնա վառ կանաչ, և տիտրման արդյունքն օգտագործվում է որպես դատարկ փորձի ուղղում: Նատրիումի թիոսուլֆատի յուրաքանչյուր 1 մլ-ը (0.1 մոլ/լ) համարժեք է 4.903 գ կալիումի դիքրոմատի: Հաշվարկեք լուծույթի կոնցենտրացիան՝ հիմնվելով լուծույթի սպառման և վերցված կալիումի դիքրոմատի քանակի վրա: Քանակականորեն նոսրացրեք 5 անգամ՝ կոնցենտրացիան ստանալու համար 0.02 մոլ/լ: Եթե սենյակային ջերմաստիճանը 25°C-ից բարձր է, ռեակցիայի լուծույթի և նոսրացման ջրի ջերմաստիճանը պետք է սառեցվի մինչև մոտ 20°C:
4. Օսլայի ինդիկատորային լուծույթ։ Վերցրեք 0.5 գ լուծվող օսլա, ավելացրեք 5 մլ ջուր և լավ խառնեք, այնուհետև դանդաղ լցրեք 100 մլ եռացող ջրի մեջ, խառնեք ավելացման ընթացքում, շարունակեք եռացնել 2 րոպե, թողեք սառչի, լցրեք վերին շերտը, և այն պատրաստ է։
Այս լուծույթը պետք է թարմ պատրաստված լինի օգտագործելուց առաջ։
Գործողության քայլեր՝ Վերցրեք այս արտադրանքից 0.1 գ, ճշգրիտ կշռեք այն, լցրեք այն թորման շշի D մեջ, ավելացրեք 10 մլ 30% (գ/գ) կադմիումի տրիքլորիդի լուծույթ: Լցրեք գոլորշի առաջացնող B խողովակը ջրով միացմանը և միացրեք թորման սարքը: Ընկղմեք B-ն և D-ն յուղային լոգարանի մեջ (կարող է լինել գլիցերին), յուղային լոգարանի հեղուկի մակարդակը համապատասխանեցրեք D շշի մեջ կադմիումի տրիքլորիդի լուծույթի հեղուկի մակարդակին, միացրեք սառեցնող ջուրը և անհրաժեշտության դեպքում թողեք ազոտի հոսքը ներս մտնի և կարգավորեք դրա հոսքի արագությունը մինչև 1 փուչիկ վայրկյանում: 30 րոպեի ընթացքում յուղային լոգարանի ջերմաստիճանը բարձրացրեք մինչև 155ºC և պահպանեք այս ջերմաստիճանը մինչև 50 մլ թորվածքի հավաքումը, հանեք խտացուցիչ խողովակը ֆրակցիոնացման սյունակից, լվացեք ջրով, լվացեք և ներառեք հավաքված լուծույթի մեջ, ավելացրեք ֆենոլֆտալեինի ինդիկատորային լուծույթի 3 կաթիլ և տիտրեք մինչև pH արժեքը լինի 6.9-7.1 (չափված թթվայնության չափիչով), գրանցեք սպառված ծավալը՝ V1 (մլ), այնուհետև ավելացրեք 0.5 գ նատրիումի բիկարբոնատ և 10 մլ նոսր ծծմբական թթու, թողեք կանգնի մինչև ածխաթթու գազի դադարելը, ավելացրեք 1.0 գ կալիումի յոդիդ և փակեք այն։ Լավ թափահարեք, տեղադրեք մթության մեջ 5 րոպե, ավելացրեք 1 մլ օսլայի ինդիկատորային լուծույթ, տիտրեք նատրիումի թիոսուլֆատի տիտրման լուծույթով (0.02 մոլ/լ) մինչև վերջնական կետը, գրանցեք սպառված ծավալը՝ V2 (մլ)։ Մեկ այլ դատարկ փորձարկման ժամանակ գրանցեք համապատասխանաբար սպառված նատրիումի հիդրօքսիդի տիտրման լուծույթի (0.02 մոլ/լ) և նատրիումի թիոսուլֆատի տիտրման լուծույթի (0.02 մոլ/լ) ծավալները՝ Va և Vb (մլ):
Հրապարակման ժամանակը. Ապրիլի 25-2024