métodos de proba
Nome do método: hipromelosa: determinación do grupo hidroxipropoxi: determinación do grupo hidroxipropoxi
Ámbito de aplicación: Este método emprega o método de determinación de hidroxipropoxi para determinar o contido de hidroxipropoxi na hipromelosa. Este método é aplicable á hipromelosa.
Principio do método:Calcula ocontido de hidroxipropoxi no produto de ensaio segundo o método de determinación do hidroxipropoxi.
Reactivo:
1. Solución de trióxido de cromo ao 30 % (g/g)
2. Hidróxido
3. Solución indicadora de fenolftaleína
4. Bicarbonato de sodio
5. Ácido sulfúrico diluído
6. Ioduro de potasio
7. Solución de titulación de tiosulfato de sodio (0,02 mol/L)
8. Solución indicadora de amidón
equipamento:
Preparación da mostra:
1. Solución de valoración de hidróxido de sodio (0,02 mol/L)
Preparación: Coller 5,6 ml de solución transparente saturada de hidróxido de sodio e engadir auga fría acabada de ferver ata obter 1000 ml.
Calibración: Tomar uns 6 g de ftalato de hidróxeno de potasio estándar seco a 105 °C ata peso constante, pesar con precisión, engadir 50 ml de auga fría acabada de ferver, axitar para que se disolva o máximo posible; engadir 2 gotas de solución indicadora de fenolftaleína, usar esta titulación líquida, cando se achegue ao punto final, o ftalato de hidróxeno de potasio debe disolverse completamente e titularse ata que a solución se volva rosa. Cada 1 ml de solución de titulación de hidróxido de sodio (1 mol/L) é equivalente a 20,42 mg de ftalato de hidróxeno de potasio. Calcular a concentración desta solución en función do consumo desta solución e da cantidade de ftalato de hidróxeno de potasio tomada. Diluír cuantitativamente 5 veces para que a concentración sexa de 0,02 mol/L.
Almacenamento: Colóqueo nunha botella de plástico de polietileno e manteña selada; hai 2 orificios no tapón e insírese 1 tubo de vidro en cada orificio, 1 tubo está conectado cun tubo de cal sodada e 1 tubo úsase para succionar o líquido.
2. Solución indicadora de fenolftaleína Tomar 1 g de fenolftaleína, engadir 100 ml de etanol para disolvela
3. Solución de titulación de tiosulfato de sodio (0,02 mol/L). Preparación: Tomar 26 g de tiosulfato de sodio e 0,20 g de carbonato de sodio anhidro, engadir unha cantidade axeitada de auga fría recentemente fervida para disolvela en 1000 ml, axitar ben e deixar filtrar durante 1 mes. Calibración: tomar uns 0,15 g de dicromato de potasio estándar seco a 120 °C cun peso constante, pesar con precisión, colocar nunha botella de iodo, engadir 50 ml de auga para disolvela, engadir 2,0 g de ioduro de potasio, axitar suavemente para disolvela, engadir 40 ml de ácido sulfúrico diluído, axitar ben e pechar hermeticamente; despois de 10 minutos nun lugar escuro, engadir 250 ml de auga para diluír e, cando a solución estea titulada preto do punto final, engadir 3 ml de solución indicadora de amidón e continuar a titulación ata que a cor azul desapareza e se volva verde brillante, e o resultado da titulación utilízase como unha corrección de proba en branco. Cada 1 ml de tiosulfato de sodio (0,1 mol/L) equivale a 4,903 g de dicromato de potasio. Calcule a concentración da solución segundo o consumo da solución e a cantidade de dicromato de potasio tomada. Dilúa cuantitativamente 5 veces para que a concentración sexa de 0,02 mol/L. Se a temperatura ambiente é superior a 25 °C, a temperatura da solución de reacción e da auga de dilución debe arrefriarse a uns 20 °C.
4. Solución indicadora de amidón Tomar 0,5 g de amidón soluble, engadir 5 ml de auga e remexer ben, despois verter lentamente en 100 ml de auga fervendo, remexer mentres se engade, continuar fervendo durante 2 minutos, deixar arrefriar, botar o sobrenadante e estará listo.
Esta solución debe prepararse recentemente antes do seu uso.
Pasos de operación: Colle 0,1 g deste produto, pésao con precisión, colócao na botella de destilación D, engade 10 ml de solución de tricloruro de cadmio ao 30 % (g/g). Enche o tubo xerador de vapor B con auga ata a unión e conecta a unidade de destilación. Mergulla tanto B como D nun baño de aceite (pode ser glicerina), fai que o nivel de líquido do baño de aceite sexa consistente co nivel de líquido da solución de tricloruro de cadmio na botella D, abre a auga de refrixeración e, se é necesario, deixa que entre a corrente de nitróxeno e controla o seu caudal a 1 burbulla por segundo. En 30 minutos, elevar a temperatura do baño de aceite a 155 ºC e manter esta temperatura ata que se recollan 50 mL do destilado, retirar o tubo condensador da columna de fraccionamento, enxaugar con auga, lavar e incorporar á solución recollida, engadir 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína e titular ata que o valor de pH sexa 6,9-7,1 (medido cun acidímetro), rexistrar o volume consumido V1 (mL), despois engadir 0,5 g de bicarbonato de sodio e 10 mL de ácido sulfúrico diluído, deixar repousar ata que non se produza máis dióxido de carbono, engadir 1,0 g de ioduro de potasio e selar. Axitar ben, colocar na escuridade durante 5 minutos, engadir 1 mL de solución indicadora de amidón, titular cunha solución de titulación de tiosulfato de sodio (0,02 mol/L) ata o punto final e rexistrar o volume consumido V2 (mL). Noutra proba en branco, rexístrese os volumes Va e Vb (mL) da solución de valoración de hidróxido de sodio consumida (0,02 mol/L) e da solución de valoración de tiosulfato de sodio (0,02 mol/L) respectivamente.
Data de publicación: 25 de abril de 2024