сынау ысуллары
Метод исеме: гипромеллоза — гидроксипропокси төркемен билгеләү — гидроксипропокси төркемен билгеләү
Кулланылыш өлкәсе: Бу ысул гипромеллозадагы гидроксипропокси күләмен билгеләү өчен гидроксипропокси билгеләү ысулын куллана. Бу ысул гипромеллозага кагыла.
Метод принцибы:Исәпләгезгидроксипропокси билгеләү ысулы буенча сынау продуктындагы гидроксипропокси күләме.
Реагент:
1. 30% (г/г) хром триоксиды эремәсе
2. Гидроксид
3. Фенолфталеин индикатор эремәсе
4. Натрий бикарбонаты
5. Сульфат кислотасын сыеклагыз
6. Калий йодиды
7. Натрий тиосульфаты титрлау эремәсе (0,02 моль/л)
8. Крахмал индикаторы эремәсе
җиһазлар:
Үрнәк әзерләү:
1. Натрий гидроксиды титрлау эремәсе (0,02 моль/л)
Әзерләү: 5,6 мл үтә күренмәле туендырылган натрий гидроксиды эремәсен алыгыз, яңа кайнатылган салкын су өстәгез, аны 1000 мл итегез.
Калибрлау: 105°C температурада даими авырлыкка кадәр киптерелгән якынча 6 г стандарт калий гидроген фталатын алыгыз, төгәл үлчәгез, 50 мл яңа кайнатылган салкын су өстәгез, мөмкин кадәр эресен өчен селкетегез; 2 тамчы фенолфталеин индикатор эремәсе өстәгез, бу сыек титрлауны кулланыгыз, соңгы ноктага якынлашканда, калий гидроген фталатын тулысынча эретергә һәм эремә алсу төскә кергәнче титрларга кирәк. Һәр 1 мл натрий гидроксиды титрлау эремәсе (1 моль/л) 20,42 мг калий гидроген фталатына тигез. Бу эремәнең концентрациясен бу эремә куллануга һәм алынган калий гидроген фталат күләменә нигезләнеп исәпләгез. Концентрацияне 0,02 моль/л итү өчен 5 тапкыр санлы рәвештә суюлтыгыз.
Саклау: Аны полиэтилен пластик шешәгә салыгыз һәм ябык тотыгыз; тыгында 2 тишек бар, һәр тишеккә 1 пыяла труба кертелгән, 1 труба сода известь трубасына тоташтырылган, һәм 1 труба сыеклыкны суыру өчен кулланыла.
2. Фенолфталеин индикатор эремәсе 1 г фенолфталеин алыгыз, эретү өчен 100 мл этанол өстәгез
3. Натрий тиосульфаты титрлау эремәсе (0,02 моль/л) Әзерләү: 26 г натрий тиосульфаты һәм 0,20 г сусыз натрий карбонаты алыгыз, тиешле күләмдә яңа кайнатылган салкын су өстәп, 1000 мл эретегез, яхшылап селкетегез һәм 1 ай фильтрга куегыз. Калибрлау: якынча 0,15 г стандарт калий дихроматын 120°C температурада даими авырлыкта киптерегез, төгәл үлчәгез, йодлы шешәгә салыгыз, 50 мл су өстәп эретегез, 2,0 г калий йодиды өстәгез, эрегәнче әкрен генә селкетегез, 40 мл сыекландырылган күкерт кислотасы өстәгез, яхшылап селкетегез һәм ныклап ябыгыз; караңгы урында 10 минуттан соң сыекландыру өчен 250 мл су өстәгез, һәм эремә соңгы ноктага якын титрланганда, 3 мл крахмал индикатор эремәсе өстәгез, титрлауны зәңгәр төс юкка чыкканчы һәм якты яшел төскә кергәнче дәвам итегез, һәм титрлау нәтиҗәсе буш сынау төзәтмәсе буларак кулланыла. Һәр 1 мл натрий тиосульфаты (0,1 моль/л) 4,903 г калий дихроматына тиң. Эремәнең концентрациясен эремә куллануга һәм алынган калий дихроматы күләменә карап исәпләгез. Концентрацияне 0,02 моль/л итү өчен 5 тапкыр санлы рәвештә суюлтыгыз. Әгәр бүлмә температурасы 25°C тан югарырак булса, реакция эремәсе һәм суюлтылган суның температурасы якынча 20°C кадәр суытылырга тиеш.
4. Крахмал индикаторы эремәсе 0,5 г эри торган крахмал алыгыз, 5 мл су өстәгез һәм яхшылап болгатыгыз, аннары әкрен генә 100 мл кайнап торган суга салыгыз, өстәгән саен болгатыгыз, 2 минут кайнатыгыз, суытыгыз, өслек катламын агызыгыз, һәм ул әзер.
Бу эремә куллану алдыннан яңа әзерләнгән булырга тиеш.
Эш адымнары: Бу продукттан 0,1 г алыгыз, төгәл үлчәгез, аны D дистилляция шешәсенә салыгыз, 10 мл 30% (г/г) кадмий трихлориды эремәсен өстәгез. Пар чыгаручы B трубкасын су белән тоташтыргычка тутырыгыз һәм дистилляция җайланмасын тоташтырыгыз. B һәм D ны майлы ваннага батырыгыз (бу глицерин булырга мөмкин), майлы ваннаның сыеклык дәрәҗәсен D шешәсендәге кадмий трихлориды эремәсенең сыеклык дәрәҗәсенә туры китерегез, суыткыч суны кабызыгыз һәм кирәк булса, азот агымын кертегез һәм аның агым тизлеген секундына 1 күбеккә кадәр контрольдә тотыгыз. 30 минут эчендә май мунчасының температурасын 155ºC кадәр күтәрегез һәм 50 мл дистиллят җыелганчы шул температураны саклагыз, конденсатор пробиркасын фракцияләү колонкасыннан алыгыз, су белән чайкатыгыз, юыгыз һәм җыелган эремәгә кушыгыз, 3 тамчы фенолфталеин индикатор эремәсе өстәгез һәм рН кыйммәте 6,9-7,1 булганчы титрлагыз (кислоталылык үлчәгеч белән үлчәнгән), кулланылган күләм V1 (мл) языгыз, аннары 0,5 г натрий бикарбонаты һәм 10 мл сыекландырылган күкерт кислотасы өстәгез, углерод газы башка барлыкка килмәгәнче тотыгыз, 1,0 г калий йодиды өстәгез һәм ябыгыз. Яхшылап селкетегез, 5 минутка караңгы урында куегыз, 1 мл крахмал индикатор эремәсе өстәгез, натрий тиосульфаты титрлау эремәсе (0,02 моль/л) белән соңгы ноктага кадәр титрлагыз, кулланылган күләм V2 (мл) языгыз. Башка бер буш тестта кулланылган натрий гидроксиды титрлау эремәсенең (0,02 моль/л) һәм натрий тиосульфаты титрлау эремәсенең (0,02 моль/л) Va һәм Vb (мл) күләмнәрен язып алыгыз.
Бастырып чыгару вакыты: 2024 елның 25 апреле