методе испитивања
Назив методе: хипромелоза - одређивање хидроксипропокси групе - одређивање хидроксипропокси групе
Обим примене: Ова метода користи методу одређивања хидроксипропокси за одређивање садржаја хидроксипропокси у хипромелози. Ова метода је применљива на хипромелозу.
Принцип методе:Израчунајтесадржај хидроксипропокси у испитиваном производу према методи одређивања хидроксипропокси.
Реагенс:
1. 30% (г/г) раствор хром триоксида
2. Хидроксид
3. Раствор индикатора фенолфталеина
4. Натријум бикарбонат
5. Разблажена сумпорна киселина
6. Калијум јодид
7. Раствор за титрацију натријум тиосулфата (0,02 mol/L)
8. Раствор индикатора скроба
опрема:
Припрема узорка:
1. Титрациони раствор натријум хидроксида (0,02 mol/L)
Припрема: Узмите 5,6 мл бистрог засићеног раствора натријум хидроксида, додајте свеже прокувану хладну воду да бисте добили 1000 мл.
Калибрација: Узмите око 6 г стандардног калијум хидроген фталата осушеног на 105°C до константне тежине, прецизно измерите, додајте 50 мл свеже прокуване хладне воде, промућкајте да се што више раствори; додајте 2 капи раствора индикатора фенолфталеина, користите ову течну титрацију, када се приближите крајњој тачки, калијум хидроген фталат треба да се потпуно раствори, и титрирајте док раствор не постане ружичаст. Сваких 1 мл раствора натријум хидроксида за титрацију (1 мол/л) је еквивалентно 20,42 мг калијум хидроген фталата. Израчунајте концентрацију овог раствора на основу потрошње овог раствора и количине узетог калијум хидроген фталата. Квантитативно разблажите 5 пута да бисте добили концентрацију од 0,02 мол/л.
Чување: Ставите у полиетиленску пластичну боцу и држите је затворену; на чепу се налазе 2 отвора, а у сваки отвор се убацује 1 стаклена цев, 1 цев је повезана са цеви од натријум-креча, а 1 цев се користи за усисавање течности.
2. Раствор индикатора фенолфталеина Узмите 1 г фенолфталеина, додајте 100 мл етанола да се раствори
3. Раствор натријум тиосулфата за титрацију (0,02 мол/л) Припрема: Узети 26 г натријум тиосулфата и 0,20 г безводног натријум карбоната, додати одговарајућу количину свеже прокуване хладне воде да се раствори у 1000 мл, добро промућкати и оставити да се филтрира 1 месец. Калибрација: узети око 0,15 г стандардног калијум дихромата сушеног на 120°C са константном тежином, прецизно га измерити, ставити у боцу са јодом, додати 50 мл воде да се раствори, додати 2,0 г калијум јодида, лагано промућкати да се раствори, додати 40 мл разблажене сумпорне киселине, добро промућкати и чврсто затворити; након 10 минута на тамном месту, додати 250 мл воде да се разблажи, и када се раствор титрира близу крајње тачке, додати 3 мл раствора индикатора скроба, наставити титрацију док плава боја не нестане и не постане светло зелена, а резултат титрације се користи као корекција слепе пробе. Сваки 1 mL натријум тиосулфата (0,1 mol/L) је еквивалентан 4,903 g калијум дихромата. Израчунајте концентрацију раствора према потрошњи раствора и количини узетог калијум дихромата. Квантитативно разблажите 5 пута да бисте добили концентрацију од 0,02 mol/L. Ако је собна температура изнад 25°C, температуру реакционог раствора и воде за разблаживање треба охладити на око 20°C.
4. Раствор индикатора скроба Узмите 0,5 г растворљивог скроба, додајте 5 мл воде и добро промешајте, затим полако сипајте у 100 мл кључале воде, мешајте док се додаје, наставите да кувате 2 минута, оставите да се охлади, сипајте супернатант и спремно је.
Овај раствор треба свеже припремити пре употребе.
Кораци рада: Узмите 0,1 г овог производа, прецизно га измерите, ставите у боцу за дестилацију D, додајте 10 мл 30% (г/г) раствора кадмијум трихлорида. Напуните цев за генерисање паре B водом до споја и повежите јединицу за дестилацију. Потопите и B и D у уљно купатило (може бити глицерин), подесите ниво течности у уљном купатилу на ниво течности раствора кадмијум трихлорида у боци D, укључите воду за хлађење и, ако је потребно, пустите да струја азота тече и контролишите брзину протока на 1 мехур у секунди. У року од 30 минута, подигните температуру уљаног купатила на 155ºC и одржавајте ову температуру док се не сакупи 50 mL дестилата, извадите кондензаторску цев из фракционисане колоне, исперите водом, оперите и уклопите у сакупљени раствор, додајте 3 капи раствора индикатора фенолфталеина и титрирајте до pH вредности 6,9-7,1 (мерено мерачем киселости), забележите утрошену запремину V1 (mL), затим додајте 0,5 g натријум бикарбоната и 10 mL разблажене сумпорне киселине, оставите да одстоји док се више не производи угљен-диоксид, додајте 1,0 g калијум јодида и затворите, добро промућкајте, ставите у мрак на 5 минута, додајте 1 mL раствора индикатора скроба, титрирајте раствором натријум тиосулфата за титрацију (0,02 mol/L) до крајње тачке, забележите утрошену запремину V2 (mL). У другом слепом тесту, забележите запремине Va и Vb (mL) потрошеног раствора натријум хидроксида за титрацију (0,02 mol/L) и раствора натријум тиосулфата за титрацију (0,02 mol/L), респективно.
Време објаве: 25. април 2024.