метады выпрабаванняў
Назва метаду: гіпрамелоза — вызначэнне гідраксіпрапакснай групы — вызначэнне гідраксіпрапакснай групы
Сфера прымянення: Гэты метад выкарыстоўвае метад вызначэння гідраксіпрапаксі для вызначэння ўтрымання гідраксіпрапаксі ў гіпрамелозе. Гэты метад прыдатны для гіпрамелозы.
Прынцып метаду:Разлічыцеутрыманне гідраксіпрапаксі ў даследаваным прадукце ў адпаведнасці з метадам вызначэння гідраксіпрапаксі.
Рэагент:
1. 30% (г/г) раствор трыаксіду хрому
2. Гідраксід
3. Раствор індыкатара фенолфталеіну
4. Бікарбанат натрыю
5. Разведзеная серная кіслата
6. Ёдыд калію
7. Тытрацыйны раствор тыясульфату натрыю (0,02 моль/л)
8. Раствор індыкатара крухмалу
абсталяванне:
Падрыхтоўка ўзору:
1. Тытрацыйны раствор гідраксіду натрыю (0,02 моль/л)
Падрыхтоўка: вазьміце 5,6 мл празрыстага насычанага раствора гідраксіду натрыю, дадайце свежакіпячонай халоднай вады, каб атрымаць 1000 мл.
Каліброўка: вазьміце каля 6 г стандартнага раствора гідрафталату калію, высушанага пры тэмпературы 105°C да пастаяннай вагі, дакладна ўзважце, дадайце 50 мл свежакіпячонай халоднай вады, страсяніце, каб максімальна растварыцца; дадайце 2 кроплі раствора індыкатара фенолфталеіну, выкарыстоўвайце гэта вадкаснае тытраванне. Пры набліжэнні да канчатковай кропкі гідрафталат калію павінен цалкам растварыцца, і тытруйце, пакуль раствор не стане ружовым. Кожны 1 мл раствора гідраксіду натрыю для тытравання (1 моль/л) эквівалентны 20,42 мг гідрафталату калію. Разлічыце канцэнтрацыю гэтага раствора, зыходзячы з спажывання гэтага раствора і колькасці ўзятага гідрафталату калію. Колькасна развядзіце 5 разоў, каб атрымаць канцэнтрацыю 0,02 моль/л.
Захоўванне: Змясціце ў поліэтыленавую пластыкавую бутэльку і трымайце яе герметычна закрытай; у корку ёсць 2 адтуліны, і ў кожную адтуліну ўстаўляецца па 1 шкляной трубцы, 1 трубка злучана з трубкай з натрыевай вапнай, а 1 трубка выкарыстоўваецца для адсмоктвання вадкасці.
2. Раствор індыкатара фенолфталеіну. Вазьміце 1 г фенолфталеіну, дадайце 100 мл этанолу для растварэння.
3. Тытравальны раствор тыясульфату натрыю (0,02 моль/л). Падрыхтоўка: вазьміце 26 г тыясульфату натрыю і 0,20 г бязводнага карбанату натрыю, дадайце адпаведную колькасць свежакіпячонай халоднай вады для растварэння ў 1000 мл, добра страсяніце і пастаўце на 1 месяц у фільтр. Каліброўка: вазьміце каля 0,15 г стандартнага дыхрамату калію, высушанага пры тэмпературы 120°C з пастаяннай вагой, дакладна ўзважце яго, пакладзеце ў ёдавую бутэльку, дадайце 50 мл вады для растварэння, дадайце 2,0 г ёдыду калію, акуратна страсяніце да растварэння, дадайце 40 мл разведзенай сернай кіслаты, добра страсяніце і шчыльна зачыніце; праз 10 хвілін у цёмным месцы дадайце 250 мл вады для развядзення, і калі раствор тытруецца амаль да канчатковай кропкі, дадайце 3 мл раствора індыкатара крухмалу, працягвайце тытраванне, пакуль сіні колер не знікне і не стане ярка-зялёным, і вынік тытравання выкарыстоўваецца ў якасці карэкцыі для холостай пробы. Кожны 1 мл тыясульфату натрыю (0,1 моль/л) эквівалентны 4,903 г дыхрамату калію. Разлічыце канцэнтрацыю раствора ў залежнасці ад расходу раствора і колькасці ўзятага дыхрамату калію. Колькасна развядзіце 5 разоў, каб атрымаць канцэнтрацыю 0,02 моль/л. Калі тэмпература ў памяшканні вышэй за 25°C, тэмпературу рэакцыйнага раствора і вады для развядзення трэба астудзіць прыкладна да 20°C.
4. Раствор індыкатара крухмалу. Вазьміце 0,5 г растваральнай крухмалу, дадайце 5 мл вады і добра змяшайце, затым павольна ўліце ў 100 мл кіпеню, памешвайце па меры дадання, працягвайце кіпяціць 2 хвіліны, дайце астыць, зліце супернатант — і ён гатовы.
Гэты раствор трэба прыгатаваць свежай перад ужываннем.
Этапы працы: Вазьміце 0,1 г гэтага прадукту, дакладна ўзважце яго, пакладзеце ў бутэльку для дыстыляцыі D, дадайце 10 мл 30% (г/г) раствора трыхларыду кадмію. Запоўніце трубку для генерацыі пары B вадой да злучэння і падключыце дыстыляцыйную ўстаноўку. Апусціце B і D у алейную ванну (можна з гліцэрынам), давядзіце ўзровень вадкасці ў алейнай ванне да ўзроўню вадкасці раствора трыхларыду кадмію ў бутэльцы D, уключыце астуджальную ваду і пры неабходнасці дазвольце патоку азоту і рэгулюйце яго хуткасць да 1 бурбалкі ў секунду. На працягу 30 хвілін павысьце тэмпературу алейнай ванны да 155ºC і падтрымлівайце гэтую тэмпературу, пакуль не будзе сабрана 50 мл дыстыляту, зніміце кандэнсатарную трубку з фракцыянавальнай калоны, прамыйце вадой, прамыйце і дадайце ў сабраны раствор, дадайце 3 кроплі раствора індыкатара фенолфталеіну і тытруйце да значэння pH 6,9-7,1 (вымяраецца кіслотным метрам), запішыце спажыты аб'ём V1 (мл), затым дадайце 0,5 г бікарбанату натрыю і 10 мл разведзенай сернай кіслаты, дайце пастаяць, пакуль не спыніцца выпрацоўка вуглякіслага газу, дадайце 1,0 г ёдыду калію і зачыніце вечка, добра страсяніце, пастаўце ў цемру на 5 хвілін, дадайце 1 мл раствора індыкатара крухмалу, тытруйце растворам тыясульфату натрыю (0,02 моль/л) да канчатковай кропкі, запішыце спажыты аб'ём V2 (мл). У іншым холастым выпрабаванні запішыце аб'ёмы Va і Vb (мл) спажыванага раствора гідраксіду натрыю для тытравання (0,02 моль/л) і раствора тыясульфату натрыю для тытравання (0,02 моль/л) адпаведна.
Час публікацыі: 25 красавіка 2024 г.