metode ispitivanja
Naziv metode: hipromeloza - određivanje hidroksipropoksi grupe - određivanje hidroksipropoksi grupe
Područje primjene: Ova metoda koristi metodu određivanja hidroksipropoksija za određivanje sadržaja hidroksipropoksija u hipromelozi. Ova metoda se primjenjuje na hipromelozu.
Princip metode:Izračunajtesadržaj hidroksipropoksija u ispitivanom proizvodu prema metodi određivanja hidroksipropoksija.
Reagens:
1. 30% (g/g) rastvor hrom trioksida
2. Hidroksid
3. Indikatorski rastvor fenolftaleina
4. Natrijum bikarbonat
5. Razrijeđena sumporna kiselina
6. Kalijum jodid
7. Titracijska otopina natrijevog tiosulfata (0,02 mol/L)
8. Indikatorski rastvor škroba
oprema:
Priprema uzorka:
1. Titracijska otopina natrijevog hidroksida (0,02 mol/L)
Priprema: Uzmite 5,6 ml bistrog zasićenog rastvora natrijum hidroksida, dodajte svježe prokuhanu hladnu vodu da dobijete 1000 ml.
Kalibracija: Uzeti oko 6 g standardnog kalijum hidrogen ftalata osušenog na 105°C do konstantne težine, precizno izvagati, dodati 50 ml svježe prokuhane hladne vode, protresti da se što više rastvori; dodati 2 kapi indikatorskog rastvora fenolftaleina, koristiti ovu tečnu titraciju, kada se približava krajnjoj tački, kalijum hidrogen ftalat treba da se potpuno rastvori i titrirati dok rastvor ne postane ružičast. Svaki 1 ml titracionog rastvora natrijum hidroksida (1 mol/L) ekvivalentan je 20,42 mg kalijum hidrogen ftalata. Izračunati koncentraciju ovog rastvora na osnovu potrošnje ovog rastvora i uzete količine kalijum hidrogen ftalata. Kvantitativno razrijediti 5 puta da se postigne koncentracija od 0,02 mol/L.
Čuvanje: Stavite u polietilensku plastičnu bocu i držite je zatvorenu; na čepu se nalaze 2 rupe, a u svaku rupu se ubacuje 1 staklena cijevčica, 1 cijevčica je povezana s cijevi od natrijum-krema, a 1 cijevčica se koristi za usisavanje tekućine.
2. Indikatorski rastvor fenolftaleina. Uzmite 1 g fenolftaleina, dodajte 100 ml etanola da se rastvori.
3. Titracijska otopina natrijum tiosulfata (0,02 mol/L) Priprema: Uzeti 26 g natrijum tiosulfata i 0,20 g bezvodnog natrijum karbonata, dodati odgovarajuću količinu svježe prokuhane hladne vode da se otopi u 1000 mL, dobro protresti i ostaviti da odstoji 1 mjesec u filteru. Kalibracija: uzeti oko 0,15 g standardnog kalijum dihromata osušenog na 120°C s konstantnom težinom, precizno ga izvagati, staviti u bocu s jodom, dodati 50 mL vode da se otopi, dodati 2,0 g kalijum jodida, lagano protresti da se otopi, dodati 40 mL razrijeđene sumporne kiseline, dobro protresti i čvrsto zatvoriti; nakon 10 minuta na tamnom mjestu, dodati 250 mL vode da se razrijedi, i kada se otopina titrira do blizu krajnje tačke, dodati 3 mL otopine indikatora škroba, nastaviti titraciju dok plava boja ne nestane i postane jarko zelena, a rezultat titracije se koristi kao korekcija slijepe probe. Svaki 1 mL natrijum tiosulfata (0,1 mol/L) ekvivalentan je 4,903 g kalijum dihromata. Izračunajte koncentraciju rastvora prema potrošnji rastvora i uzetoj količini kalijum dihromata. Kvantitativno razrijedite 5 puta da biste dobili koncentraciju od 0,02 mol/L. Ako je sobna temperatura iznad 25°C, temperaturu reakcijskog rastvora i vode za razrjeđivanje treba ohladiti na oko 20°C.
4. Indikatorski rastvor škroba Uzmite 0,5 g rastvorljivog škroba, dodajte 5 ml vode i dobro promiješajte, zatim polako sipajte u 100 ml ključale vode, miješajte dok se dodaje, nastavite kuhati 2 minute, ostavite da se ohladi, izlijte supernatant i spreman je.
Ovaj rastvor treba svježe pripremiti prije upotrebe.
Koraci rada: Uzmite 0,1 g ovog proizvoda, precizno ga izvažite, stavite u destilacionu bocu D, dodajte 10 mL 30% (g/g) rastvora kadmijum trihlorida. Napunite cijev za generisanje pare B vodom do spoja i spojite destilacionu jedinicu. Uronite i B i D u uljnu kupku (može biti glicerin), podesite nivo tečnosti u uljnoj kupki na nivo tečnosti rastvora kadmijum trihlorida u boci D, uključite vodu za hlađenje i, ako je potrebno, pustite da struja azota teče i kontrolišite njen protok na 1 mjehurić u sekundi. U roku od 30 minuta, povisiti temperaturu uljne kupke na 155ºC i održavati ovu temperaturu dok se ne sakupi 50 mL destilata, ukloniti kondenzatorsku cijev iz frakcionirajuće kolone, isprati vodom, oprati i umiješati u sakupljeni rastvor, dodati 3 kapi indikatorskog rastvora fenolftaleina i titrirati do pH vrijednosti 6,9-7,1 (mjereno mjeračem kiselosti), zabilježiti potrošeni volumen V1 (mL), zatim dodati 0,5 g natrijum bikarbonata i 10 mL razrijeđene sumporne kiseline, ostaviti da odstoji dok se ne prestane proizvoditi ugljik-dioksid, dodati 1,0 g kalijum jodida i zatvoriti. Dobro protresti, ostaviti u mraku 5 minuta, dodati 1 mL indikatorskog rastvora škroba, titrirati titracionim rastvorom natrijum tiosulfata (0,02 mol/L) do krajnje tačke, zabilježiti potrošeni volumen V2 (mL). U drugom slijepom testu, zabilježite volumene Va i Vb (mL) utrošenog titracijskog rastvora natrijum hidroksida (0,02 mol/L) i titracijskog rastvora natrijum tiosulfata (0,02 mol/L), respektivno.
Vrijeme objave: 25. april 2024.