परीक्षण विधियों
विधि का नाम: हाइप्रोमेलोज़—हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी समूह का निर्धारण—हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी समूह का निर्धारण
उपयोग का दायरा: यह विधि हाइप्रोमेलोज़ में हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी की मात्रा निर्धारित करने के लिए हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी निर्धारण विधि का उपयोग करती है। यह विधि हाइप्रोमेलोज़ पर लागू होती है।
विधि का सिद्धांत:इसे परिकलित करेंहाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी निर्धारण विधि के अनुसार परीक्षण उत्पाद में हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी की मात्रा।
अभिकर्मक:
1. 30% (ग्राम/ग्राम) क्रोमियम ट्राईऑक्साइड विलयन
2. हाइड्रॉक्साइड
3. फिनोलफथेलिन संकेतक घोल
4. सोडियम बाइकार्बोनेट
5. तनु सल्फ्यूरिक अम्ल
6. पोटेशियम आयोडाइड
7. सोडियम थायोसल्फेट अनुमापन विलयन (0.02 मोल/लीटर)
8. स्टार्च संकेतक घोल
उपकरण:
नमूना तैयार करना:
1. सोडियम हाइड्रॉक्साइड अनुमापन विलयन (0.02 मोल/लीटर)
तैयारी: 5.6 मिलीलीटर साफ संतृप्त सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल लें, इसमें ताजा उबला हुआ ठंडा पानी मिलाकर इसे 1000 मिलीलीटर बना लें।
अंशांकन: लगभग 6 ग्राम मानक पोटेशियम हाइड्रोजन थैलेट लें, जिसे 105°C पर स्थिर भार तक सुखाया गया हो। इसका सटीक वजन करें, इसमें 50 मिलीलीटर ताजा उबला हुआ ठंडा पानी मिलाएं और अच्छी तरह घोलने के लिए हिलाएं। इसमें फिनोलफथेलिन संकेतक विलयन की 2 बूंदें डालें और इस द्रव अनुमापन विधि का उपयोग करें। अंतिम बिंदु के निकट आने पर पोटेशियम हाइड्रोजन थैलेट पूरी तरह से घुल जाना चाहिए। अनुमापन विधि तब तक जारी रखें जब तक विलयन गुलाबी न हो जाए। सोडियम हाइड्रॉक्साइड अनुमापन विलयन (1 मोल/लीटर) का प्रत्येक 1 मिलीलीटर पोटेशियम हाइड्रोजन थैलेट के 20.42 मिलीग्राम के बराबर होता है। इस विलयन की सांद्रता की गणना इस विलयन की खपत और लिए गए पोटेशियम हाइड्रोजन थैलेट की मात्रा के आधार पर करें। सांद्रता को 0.02 मोल/लीटर तक लाने के लिए इसे 5 गुना तक मात्रात्मक रूप से तनु करें।
भंडारण: इसे पॉलीथीन प्लास्टिक की बोतल में डालकर सील बंद रखें; ढक्कन में 2 छेद होते हैं, और प्रत्येक छेद में एक कांच की नली डाली जाती है, एक नली सोडा लाइम ट्यूब से जुड़ी होती है, और दूसरी नली का उपयोग तरल पदार्थ को बाहर निकालने के लिए किया जाता है।
2. फिनोलफथेलिन संकेतक विलयन: 1 ग्राम फिनोलफथेलिन लें, उसमें 100 मिलीलीटर इथेनॉल मिलाकर घोलें।
3. सोडियम थायोसल्फेट अनुमापन विलयन (0.02 मोल/लीटर) तैयारी: 26 ग्राम सोडियम थायोसल्फेट और 0.20 ग्राम निर्जल सोडियम कार्बोनेट लें, उचित मात्रा में ताज़ा उबला हुआ ठंडा पानी डालकर 1000 मिलीलीटर में घोलें, अच्छी तरह से हिलाएं और 1 महीने के लिए छानने के लिए रख दें। अंशांकन: लगभग 0.15 ग्राम मानक पोटेशियम डाइक्रोमेट लें, जिसे 120°C पर स्थिर वजन के साथ सुखाया गया हो, इसका सटीक वजन करें, इसे आयोडीन की बोतल में डालें, घोलने के लिए 50 मिलीलीटर पानी डालें, 2.0 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड डालें, धीरे से हिलाकर घोलें, 40 मिलीलीटर तनु सल्फ्यूरिक अम्ल डालें, अच्छी तरह से हिलाएं और कसकर बंद कर दें; 10 मिनट तक अंधेरी जगह पर रखने के बाद, 250 मिलीलीटर पानी मिलाकर घोल को पतला करें। जब घोल का अनुमापन अंतिम बिंदु के निकट हो जाए, तो 3 मिलीलीटर स्टार्च संकेतक घोल मिलाएं। अनुमापन तब तक जारी रखें जब तक नीला रंग गायब होकर चमकीला हरा न हो जाए। अनुमापन परिणाम को ब्लैंक ट्रायल करेक्शन के रूप में उपयोग करें। प्रत्येक 1 मिलीलीटर सोडियम थायोसल्फेट (0.1 मोल/लीटर) 4.903 ग्राम पोटेशियम डाइक्रोमेट के बराबर है। घोल की खपत और लिए गए पोटेशियम डाइक्रोमेट की मात्रा के अनुसार घोल की सांद्रता की गणना करें। सांद्रता को 0.02 मोल/लीटर बनाने के लिए घोल को 5 गुना तक पतला करें। यदि कमरे का तापमान 25°C से अधिक है, तो अभिक्रिया घोल और तनुकरण जल का तापमान लगभग 20°C तक ठंडा कर लें।
4. स्टार्च संकेतक घोल: 0.5 ग्राम घुलनशील स्टार्च लें, उसमें 5 मिलीलीटर पानी मिलाएं और अच्छी तरह से हिलाएं, फिर धीरे-धीरे 100 मिलीलीटर उबलते पानी में डालें, डालते समय हिलाते रहें, 2 मिनट तक उबालते रहें, ठंडा होने दें, ऊपर का तरल पदार्थ निकाल दें, और यह तैयार है।
इस घोल को इस्तेमाल से पहले ताजा तैयार किया जाना चाहिए।
प्रक्रिया के चरण: इस उत्पाद का 0.1 ग्राम लें, इसे सटीक रूप से तौलें, आसवन बोतल D में डालें और 10 मिलीलीटर 30% (ग्राम/ग्राम) कैडमियम ट्राइक्लोराइड विलयन मिलाएं। भाप उत्पन्न करने वाली नली B को जोड़ तक पानी से भरें और आसवन इकाई को जोड़ें। B और D दोनों को तेल के स्नान (ग्लिसरीन भी हो सकता है) में डुबोएं, तेल के स्नान का जल स्तर बोतल D में मौजूद कैडमियम ट्राइक्लोराइड विलयन के जल स्तर के बराबर रखें, शीतलन जल चालू करें और यदि आवश्यक हो, तो नाइट्रोजन गैस प्रवाहित करें और इसकी प्रवाह दर को 1 बुलबुला प्रति सेकंड पर नियंत्रित करें। 30 मिनट के भीतर, तेल स्नान का तापमान 155ºC तक बढ़ाएँ और इस तापमान को तब तक बनाए रखें जब तक कि 50 मिलीलीटर आसवन प्राप्त न हो जाए। प्रभाजन स्तंभ से संघनन ट्यूब को हटा दें, पानी से धोएँ, साफ करें और एकत्रित घोल में मिलाएँ। फिनोलफथेलिन संकेतक घोल की 3 बूँदें डालें और pH मान 6.9-7.1 (अम्लता मीटर से मापा गया) होने तक अनुमापन करें। खपत की गई मात्रा V1 (मिलीलीटर) दर्ज करें। फिर 0.5 ग्राम सोडियम बाइकार्बोनेट और 10 मिलीलीटर तनु सल्फ्यूरिक अम्ल डालें और तब तक स्थिर रहने दें जब तक कि कार्बन डाइऑक्साइड का उत्पादन बंद न हो जाए। 1.0 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड डालें और सील कर दें। अच्छी तरह हिलाएँ, 5 मिनट के लिए अंधेरे में रखें। 1 मिलीलीटर स्टार्च संकेतक घोल डालें और सोडियम थायोसल्फेट अनुमापन घोल (0.02 मोल/लीटर) के साथ अंतिम बिंदु तक अनुमापन करें। खपत की गई मात्रा V2 (मिलीलीटर) दर्ज करें। एक अन्य ब्लैंक टेस्ट में, उपयोग किए गए सोडियम हाइड्रॉक्साइड टाइट्रेशन सॉल्यूशन (0.02 मोल/लीटर) और सोडियम थायोसल्फेट टाइट्रेशन सॉल्यूशन (0.02 मोल/लीटर) के आयतन Va और Vb (मिलीलीटर) को रिकॉर्ड करें।
पोस्ट करने का समय: 25 अप्रैल 2024