metudi di prova
Nome di u metudu: ipromellosa - determinazione di u gruppu idrossipropossicu - determinazione di u gruppu idrossipropossicu
Campu d'applicazione: Stu metudu usa u metudu di determinazione di l'idrossipropossidu per determinà u cuntenutu di idrossipropossidu in l'ipromellosa. Stu metudu hè applicabile à l'ipromellosa.
Principiu di u metudu:Calcula ucuntenutu di idrossipropossidu in u pruduttu di prova secondu u metudu di determinazione di l'idrossipropossidu.
Reagente:
1. Soluzione di triossidu di cromu à 30% (g/g)
2. Idrossidu
3. Soluzione indicatrice di fenolftaleina
4. Bicarbonatu di sodiu
5. Diluite l'acidu sulfuricu
6. Ioduru di potassiu
7. Soluzione di titrazione di tiosulfatu di sodiu (0,02 mol/L)
8. Soluzione indicatrice di amidu
equipaggiamentu:
Preparazione di u campione:
1. Soluzione di titrazione di idrossidu di sodiu (0,02 mol/L)
Preparazione: Pigliate 5,6 mL di soluzione chjara d'idrossidu di sodiu saturatu, aghjunghjite acqua fredda appena bollita per ottene 1000 mL.
Calibrazione: Pigliate circa 6 g di ftalatu d'idrogenu di potassiu standard seccu à 105 ° C à pesu costante, pesatelu accuratamente, aghjunghjite 50 mL d'acqua fredda appena bollita, scuzzulate per fà chì si dissolva u più pussibule; aghjunghjite 2 gocce di soluzione indicatrice di fenolftaleina, aduprate sta titrazione liquida, quandu si avvicina à u puntu finale, u ftalatu d'idrogenu di potassiu deve esse cumpletamente dissoltu, è titratu finu à chì a soluzione diventa rosa. Ogni 1 mL di soluzione di titrazione di idrossidu di sodiu (1 mol / L) hè equivalente à 20,42 mg di ftalatu d'idrogenu di potassiu. Calculate a cuncentrazione di sta soluzione basenduvi nantu à u cunsumu di sta soluzione è a quantità di ftalatu d'idrogenu di potassiu presa. Diluite quantitativamente 5 volte per fà chì a cuncentrazione sia di 0,02 mol / L.
Conservazione: Mettelu in una buttiglia di plastica di polietilene è tene lu sigillatu; ci sò 2 fori in u tappu, è 1 tubu di vetru hè inseritu in ogni foru, 1 tubu hè cunnessu cù un tubu di soda à calce, è 1 tubu hè adupratu per aspirà u liquidu.
2. Soluzione indicatrice di fenolftaleina Pigliate 1 g di fenolftaleina, aghjunghjite 100 mL di etanolu per dissolve
3. Soluzione di titrazione di tiosulfatu di sodiu (0,02 mol/L) Preparazione: Pigliate 26 g di tiosulfatu di sodiu è 0,20 g di carbonatu di sodiu anidru, aghjunghjite una quantità adatta d'acqua fredda appena bollita per dissolve in 1000 mL, scuzzulate bè è lasciate in un filtru per 1 mese. Calibrazione: pigliate circa 0,15 g di dicromatu di potassiu standard seccu à 120 ° C cù un pesu costante, pesatelu accuratamente, mettelu in una buttiglia di iodu, aghjunghjite 50 mL d'acqua per dissolve, aghjunghjite 2,0 g di iodur di potassiu, scuzzulate delicatamente per dissolve, aghjunghjite 40 mL d'acidu sulfuricu diluitu, scuzzulate bè è chjude bè; dopu à 10 minuti in un locu bughju, aghjunghjite 250 mL d'acqua per diluisce, è quandu a soluzione hè titolata finu à vicinu à u puntu finale, aghjunghjite 3 mL di soluzione indicatrice di amidu, cuntinuate a titrazione finu à chì u culore blu sparisce è diventa verde brillante, è u risultatu di a titrazione hè adupratu cum'è una currezzione di prova in biancu. Ogni 1 mL di tiosulfatu di sodiu (0,1 mol/L) hè equivalente à 4,903 g di dicromatu di potassiu. Calculate a cuncentrazione di a suluzione secondu u cunsumu di a suluzione è a quantità di dicromatu di potassiu presa. Diluite quantitativamente 5 volte per fà a cuncentrazione 0,02 mol/L. Se a temperatura ambiente hè superiore à 25 °C, a temperatura di a suluzione di reazione è di l'acqua di diluzione deve esse raffreddata à circa 20 °C.
4. Soluzione indicatrice di amidu Pigliate 0,5 g di amidu solubile, aghjunghjite 5 mL d'acqua è mischiate bè, poi versate pianu pianu in 100 mL d'acqua bollente, mischiate mentre hè aghjuntu, cuntinuate à bollire per 2 minuti, lasciate raffreddà, versate u surnatante, è hè prontu.
Sta suluzione deve esse preparata fresca prima di l'usu.
Fasi di l'operazione: Pigliate 0,1 g di stu pruduttu, pesatelu accuratamente, mettelu in a buttiglia di distillazione D, aghjunghjite 10 mL di soluzione di tricloruru di cadmiu à 30% (g/g). Riempite u tubu di generazione di vapore B cù acqua finu à u giuntu è cunnette l'unità di distillazione. Immergete sia B sia D in un bagnu d'oliu (pò esse glicerina), fate chì u livellu di u liquidu di u bagnu d'oliu sia coerente cù u livellu di u liquidu di a soluzione di tricloruru di cadmiu in a buttiglia D, accendete l'acqua di raffreddamentu è, se necessariu, lasciate scorrere u flussu d'azotu è cuntrullate u so flussu à 1 bolla per seconda. In 30 minuti, alzate a temperatura di u bagnu d'oliu à 155ºC, è mantene sta temperatura finu à chì 50 mL di distillatu sò raccolti, cacciate u tubu di u condensatore da a colonna di frazziunamentu, sciacquate cù acqua, lavate è incorporate in a soluzione raccolta, aghjunghjite 3 gocce di soluzione indicatrice di fenolftaleina, è titolate finu à chì u valore di pH sia 6,9-7,1 (misuratu cù un misuratore di acidità), registrate u volume cunsumatu V1 (mL), poi aghjunghjite 0,5 g di bicarbonatu di sodiu è 10 mL di acidu sulfuricu diluitu, lasciate riposà finu à chì ùn si produce più diossidu di carbonu, aghjunghjite 1,0 g di ioduro di potassiu, è sigillate. Scuzzulate bè, mette in u bughju per 5 minuti, aghjunghjite 1 mL di soluzione indicatrice di amidu, titolate cù una soluzione di titolazione di tiosulfatu di sodiu (0,02 mol/L) finu à u puntu finale, registrate u volume cunsumatu V2 (mL). In un'altra prova in biancu, registrate i volumi Va è Vb (mL) di a soluzione di titolazione di idrossidu di sodiu cunsumata (0,02 mol/L) è di a soluzione di titolazione di tiosulfatu di sodiu (0,02 mol/L) rispettivamente.
Data di publicazione: 25 d'aprile di u 2024