méthodes d'essai
Nom de la méthode : hypromellose — dosage du groupe hydroxypropoxy
Domaine d'application : Cette méthode utilise le dosage de l'hydroxypropoxy pour déterminer la teneur en hydroxypropoxy dans l'hypromellose. Elle est applicable à l'hypromellose.
Principe de la méthode :Calculez leteneur en hydroxypropoxy dans le produit testé selon la méthode de détermination de l'hydroxypropoxy.
Réactif:
1. Solution de trioxyde de chrome à 30 % (g/g)
2. Hydroxyde
3. Solution indicatrice de phénolphtaléine
4. Bicarbonate de sodium
5. Acide sulfurique dilué
6. Iodure de potassium
7. Solution de titrage au thiosulfate de sodium (0,02 mol/L)
8. Solution indicatrice d'amidon
équipement:
Préparation de l'échantillon :
1. Solution de titrage d'hydroxyde de sodium (0,02 mol/L)
Préparation : Prendre 5,6 mL de solution saturée limpide d'hydroxyde de sodium, ajouter de l'eau froide fraîchement bouillie pour obtenir 1000 mL.
Étalonnage : Peser environ 6 g de phtalate acide de potassium standard, séché à 105 °C jusqu'à masse constante, puis ajouter 50 mL d'eau froide bouillante et agiter pour dissoudre presque complètement. Ajouter 2 gouttes de phénolphtaléine et procéder au titrage liquide. À l'approche du point d'équivalence, lorsque le phtalate acide de potassium est complètement dissous, titrer jusqu'à ce que la solution devienne rose. 1 mL de solution d'hydroxyde de sodium (1 mol/L) correspond à 20,42 mg de phtalate acide de potassium. Calculer la concentration de cette solution en fonction de la quantité de solution consommée et de la quantité de phtalate acide de potassium utilisée. Diluer quantitativement 5 fois pour obtenir une concentration de 0,02 mol/L.
Stockage : Placez-le dans une bouteille en plastique polyéthylène et gardez-la fermée hermétiquement ; le bouchon comporte 2 trous, et 1 tube en verre est inséré dans chaque trou, 1 tube est relié à un tube de chaux sodée, et 1 tube sert à aspirer le liquide.
2. Solution indicatrice de phénolphtaléine : Dissoudre 1 g de phénolphtaléine dans 100 mL d'éthanol.
3. Solution de titrage au thiosulfate de sodium (0,02 mol/L) Préparation : Dissoudre 26 g de thiosulfate de sodium et 0,20 g de carbonate de sodium anhydre dans 1000 mL d’eau bouillante froide. Bien agiter et laisser reposer 1 mois avant de filtrer. Étalonnage : Peser précisément environ 0,15 g de dichromate de potassium standard séché à 120 °C jusqu’à masse constante. Introduire dans un flacon à iode, dissoudre dans 50 mL d’eau, ajouter 2,0 g d’iodure de potassium, agiter doucement jusqu’à dissolution complète, puis ajouter 40 mL d’acide sulfurique dilué. Bien agiter et fermer hermétiquement. Après 10 minutes à l'obscurité, ajouter 250 mL d'eau pour diluer. Lorsque la solution est presque titrée, ajouter 3 mL de solution indicatrice d'amidon et poursuivre le titrage jusqu'à disparition de la coloration bleue et apparition d'un vert vif. Le résultat de ce titrage sert de blanc pour la correction. 1 mL de thiosulfate de sodium (0,1 mol/L) équivaut à 4,903 g de dichromate de potassium. Calculer la concentration de la solution en fonction de la quantité de solution consommée et de la quantité de dichromate de potassium utilisée. Diluer quantitativement 5 fois pour obtenir une concentration de 0,02 mol/L. Si la température ambiante est supérieure à 25 °C, refroidir la solution réactionnelle et l'eau de dilution à environ 20 °C.
4. Solution indicatrice d'amidon : Prendre 0,5 g d'amidon soluble, ajouter 5 mL d'eau et bien mélanger, puis verser lentement dans 100 mL d'eau bouillante, en remuant au fur et à mesure de l'ajout, continuer à bouillir pendant 2 minutes, laisser refroidir, verser le surnageant et c'est prêt.
Cette solution doit être préparée juste avant utilisation.
Étapes de l'opération : Prélevez 0,1 g de ce produit, pesez-le précisément et placez-le dans le flacon de distillation D. Ajoutez 10 mL d'une solution de trichlorure de cadmium à 30 % (m/m). Remplissez le tube générateur de vapeur B d'eau jusqu'au raccord et connectez l'unité de distillation. Immergez les flacons B et D dans un bain d'huile (ou de glycérine), en veillant à ce que le niveau d'huile soit identique à celui de la solution de trichlorure de cadmium dans le flacon D. Mettez en marche l'arrivée d'eau de refroidissement et, si nécessaire, introduisez un flux d'azote dont le débit est contrôlé à 1 bulle par seconde. En 30 minutes, porter la température du bain d'huile à 155 °C et la maintenir jusqu'à l'obtention de 50 mL de distillat. Retirer le tube condenseur de la colonne de fractionnement, le rincer à l'eau, le laver et l'incorporer à la solution recueillie. Ajouter 3 gouttes de solution indicatrice de phénolphtaléine et titrer jusqu'à un pH compris entre 6,9 et 7,1 (mesuré avec un pH-mètre). Noter le volume consommé V1 (mL). Ajouter ensuite 0,5 g de bicarbonate de sodium et 10 mL d'acide sulfurique dilué. Laisser reposer jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de dégagement de dioxyde de carbone. Ajouter 1,0 g d'iodure de potassium, sceller le récipient, bien agiter, placer à l'obscurité pendant 5 minutes, ajouter 1 mL de solution indicatrice d'amidon et titrer avec une solution de thiosulfate de sodium (0,02 mol/L) jusqu'au point d'équivalence. Noter le volume consommé V2 (mL). Dans un autre test à blanc, enregistrez les volumes Va et Vb (mL) de la solution de titrage d'hydroxyde de sodium consommée (0,02mol/L) et de la solution de titrage de thiosulfate de sodium (0,02mol/L) respectivement.
Date de publication : 25 avril 2024